С. в ГОСТ 10136-77
Этиленгликоль по ГОСТ 19710—83.
Триугиленгликоль с массовой долей основного вещества не ме
нее 98 %.
Ацетон технический по ГОСТ 2«>03—79.
Эфир этиловый по ТУ 7506804—97—90.
(Измененная редакция, Изм. № 4. 5).
3.3.2. Подготов
к
а
к
анализу
3.3.2.1. Подготов
к
а насад
к
и и заполнение
к
олоно
к
Полисорб-1 отсеивают, отбирают фракцию 0,25—0.50 мм. пе
реносят ее на воронку типа ВФ или ВФО. промывают ацетоном,
спиртом, взятыми в 3-5-кратном избытке по отношению к
объе му полисорба, для удаления остатков ацетона, спирта,
воронку
подсоединяют к водоструйному насосу. Затем насыпанный тонким
слоем па фильтровальную бумагу полисорб-1 сушат (при комнат
ной температуре) в вытяжном шкафу.
Насадку готовят следующимобразом:полнэтиленглнколь
20000, взятый в количестве 5 % от массы полнсорба-1 (насадка
I) или 5% от массы хроматона N-AW (или инертона AW, или
ннертона «Супер») (насадка 11). и полисорб (хроматон или инер
тен) взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах
до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в
хлороформе. Приготовленный раствор при непрерывном перемеши.
вании приливают к нолнсорбу (хрохтатону или ннертону), помещен
ному в выпарительную чашку. Объем раствора должен быть та
ким. чтобы полисорб (хроматон или ннертои) был полностью смо
чен раствором. Выпарительную чашку помешают на водяную ба
ню. нагретую до <50
±
5)СС, и. непрерывно перемешивая се содер
жимое. выпаривают хлороформ.
Хроматографическую колонку последовательно промывают во
дой, ацетоном и сушат в токе воздуха при комнатной температу ре.
Затем в колонку небольшими порциями вносят насадку, уплот няя ее
постукиванием или с помощью вибратора с применением
вакуумирования (подсоединив противоположный от ввода насадки
конец колонки к водоструйному или вакуумному насосу). Концы
заполненной колонки закрывают стеклотканью или стекловатой.
Заполненную колонку устанавливают в !ермостат хроматографа, нс
присоединяя к детектору, продувают гелием (азотом) в тече ние 8—
10 ч. постепенно поднимая температуру от комнатной до 200°С, и
выдерживают в течение 18 -20 ч при 200°С.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочийрежим
проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемо); к прибору
3.3.2.2. Режим градуиров
к
и и работы хроматографа