С. 10 ГОСТ 10136—77
85—83.
4—5
градуировку хроматографа проводят после 400 определений,
а также при изменении условии хроматографического определения.
Стабильность градуировочных характеристик определяют по ГОСТ
8.4
Градуировочным коэффициент для неидентнфнинрованнон при
меси в диэтиленгликоле принимают равным градуировочному ко
эффициенту этиленгликоли.
3.3 3. Проведение анализа
г диэтиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвеши
вания и добавляют 0.1— 1,0% «внутреннего эталона»от массы
анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записывают в
граммах до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно пе
ремешивают. михрошприием отбирают необходимое количество
анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.
3.3.4. Обработ
к
а результатов
Массовую долю примеси (А’,) в процентах вычисляют по фор
муле
У
_
К| ■tfi>r-.Sf ИХ)
7ZJ7,•
где К,градуировочный коэффициент определяемой примеси;
Si— площадь пика определяемой примеси, ммг;
S.-г— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
ifttr— масса навески «внутреннего эталона», г;
m — масса навески днэтнленгликоля, г
Массовую долю органических примесей вычисляют, суммируя
измеренные массовые доли каждой примеси.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхож
дение между которыми не превышает абсолютное значение,
рав ное для этиленгликоля 0.025 %. для органических примесей
0.07% (марка А) и для этиленгликоля — 0.20%. для орфичес
ких примесей - 0.33% (марка Б), прн доверительной вероятнос
ти Р - 0.95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата
анализа (насадка И для этиленгликоля =0.025 %. для органичес
ких примесей
±
0.13% (марка А) и для этиленгликоля
±
0.12, для
органических примесей
±
0.60% (марка Б) придоверительной
(А) в процентах вычисляют
вероятности Р=0,95.
Массовую долю диэгнленгликоля
по формуле
Л
-1 0 0 -2 Х , -Х „