Стр. 3 ГОСТ 1429.10—77
Аликво ную час ь фильтрата в объеме 0 м* помещают в де
очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.
ода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев
органический слой переносят в другую делительную воронку н
встряхивая в течение 15 20 с. Промытый экстракт сливают в де
лительную воронку и вст яхивают в ечени 2 мин с 15 см3 воды.
а органическую фазу еще рзз встряхивают с 15 см3 воды в тече
К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям
через 2--3 мин по каплям раствор серпокислого гидразина до ис
го раствора и умеренно ки ятят 5 мин. После охлаждения раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до
ность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм)
ю ете с толщиной слоя 5 см.
воду.
опыт.
учитывая поправку на реактивы.
.2. Построение градуиро очного г афика
В колбы вместимостью по 100 см3 каждая внос т ;,5; 1.0;
ды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия
зано в п. 3.1.
По найденным зн чениям опти еских плотностей растворов и
лительную
т
воронку
т
вместимостью 150 см5
1
и
е
прибавляют 30 см3
лер
1J полученный раствор приливают 20 см3 четыреххлористого уг
промывают 10 см3 очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1,
Водный слой помещают в
р
коническую
т
колбу
е
змесгимостыо 100 см3,
ние 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.
ра
створ марганцовокислого ’калия до устойчивой розовой окраски и
чезновения окраски. Затем
п
приливают 4 см3 гидраэинмолибдатно-
метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плот
в
к
В
в
качестве раствора сравнения применяют дистиллированную
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
Содержание мышьяка находят по градуировочному графику,
2,0;
3
4.0; 6.0 см3 стандартного
в
раствора
р
Б. приливают
я
по
0
30
0
см3 во
до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как ука
соответствующим им
а
содержаниям
ч
мышьяка строят градуировоч
ный график, учитывая поправку на реактивы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУ
Л
ЬТАТОВ
ле;
X
—
му
4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по фор
т-5 0 1 0 0
V-гщ
’
фику,
где т — масса
г;
мышьяка, найденная по градуировочному гра
50