С. 4 ГОСТ 15080-77
Результат определений округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3а. Х р о м а т о г р а ф и ч е с к и йм е т о д 3.3а.
1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Печь муфельная, обеспечивающая нагревание до температуры 1100 *С.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
Колба К-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1 -1 -1 -1 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0.1 мм.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Микрошприн типа МШ-1М, МШ-10М или газохром.
Носитель твердый диатомитового типа целит-545 с размерами частиц от 0,200 до 0.315 мм или
другой, обеспечивающий аналогичное разделение.
Фаза неподвижная —апиезои L.
Раствор эмульгатора —5 %-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3 %-ный раствор суль-
фонола.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Н-декан по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: азот технический по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157, или гелий по
нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Допускается применять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характерис
тиками. обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стан
дарта.
З.За.2. Подготовка к проведению испытания
3.3а.2.1. П о д г о т о в к ах р о м а т о г р а ф и ч е с к о йк о л о н к и
Твердый носитель прокаливают в муфельной печи при температуре (100()±10) ’С в течение 3 ч
в объеме, превышающем на 10—12 % расчетный объем колонки и помешают в круглодонную колбу
вместимостью 500 см3. Фазу апиезон L в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в
50 см’ хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляют хлороформ, чтобы слой
растворителя над твердым носителем составил 1—2 см. Содержимое колбы тщательно перемешива
ют, периодически встряхивая, в течение 15—20 мин, после чего колбу помещают на водяную баню
и удаляют хлороформ до полного отсутствия запаха.
Подготовку колонки и ее заполнение сорбентом проводят в соответствии с требованиями
инструкции по эксплуатации хроматографа.
Колонку устанавливают в термостат и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носите
лем, повышая температуру ступенчато на 10—15 *С в час до температуры 240 ‘С. Затем колонку
охлаждают до температуры (23±5) "С, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие
параметры хроматографического разделения:
температура колонки, ’С,—90±10;
температура детектора, "С, — 150;
температура испарителя, "С, — 150—200;
расход газа-носителя, дм*/ч, — 3—4.
З.За.2.2. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р а«в н у т р е н н е г оэ т а л о н а •
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см* вносят 0,5—1,0 г н-декана
и снова взвешивают с той же точностью. В колбу добавляют 50—70см3 этилового спирта и тщательно
перемешивают. Затем полученный раствор в мерной колбе доводят до метки спиртом и вновь
перемешивают.
Массовую долю н-декана в растворе (С) вычисляют по формуле