ГОСТ 15080-77 С. 9
Хлороформ по ГОСТ 20015.
3.10а.2. Подготовка к проведению испытания
3.10а.2.1. П о д г о т о в к ах р о м а т о г р а ф и ч е с к о йк о л о н к и
Твердый носитель в объеме, превышающем на 10—12 % расчетный объем колонки, помешают
в круглодонную колбу вместимостью 250 см*. Фазуапнезон L в количестве 5 % от массы твердого
носителя растворяют в 50 см* хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После
пропитывания твердого носителя растворитель удаляют при нагревании на песчаной бане при
перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую
хроматографическую колонку.
Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не
подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (6()±5) *С в
течение 30 мин. Затем поднимают температуру до 120 *С и кондиционируют еше 30 мин. После
этого газ-носитель отключают, температуру термостата поднимают до (240+5) ’С. При этой темпе
ратуре колонку выдерживают 4 ч. после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при этой
температуре еше 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23+5) ’С. подсоединяют к детектору н
устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки, *С,— 195;
температура испарителя, *С,— 280;
скорость газа-носителя, см’/мин,—40.
3.10а.2.2. Определение казибровочного ком/хрициента
Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-30Л и 0,1 г эйкозана и растворяют в 2 см* метилэтилке-
топа. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3—5 мкдм* этого раствора и
проводят хроматографирование.
Калибровочный коэффициент (KJ вычисляют по формуле
где Л’(1, Sx —площади «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30Л. мм2;
/мС1, тх —массы «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, г.
3.10а.2.3. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р а*в н у т р е н н е г оэ т а л о н а *
В мерную колбу вместимостью 100 см* помещают 0,3 г эйкозана, растворяют его в 50—70 см*
метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбе доводят этим же растворителем до метки и
перемешивают. Полученный раствор содержит 0.003 г «внутреннего эталона» в 1см*.
Раствор «внутреннего эталона* хранят в плотно закрытой склянке.
3.10а.3. Проведение испытания
Взвешивают 2 см* латекса, помешают в колбу для экстрагирования, снабженную обратным
холодильником, и экстрагируют дважды спиртом в течение 30 мин на песчаной бане, используя на
каждую экстракцию по 20 см* этилового спирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с
экстрагируемым латексом ополаскивают 10 см* этилового спирта и сливают в колбу с экстра ктом.
Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,5 см*. Затем добавляют 2 см*
раствора «внутреннего эталона» и перемешивают. С помощью микрошприпа вводят в испаритель
хроматографа 1—3 мкдм* подготовленной пробы и проводят хроматографирование (черт. 1).
3.10а.4. Обработка резулыпатов
Массовую долю антиоксиданта ВС-30Л в латексе в пересчете на сухое вещество вычисляют по
формуле
*4
W” . - 100
St, тг Х
•
100
.
где Кх —калибровочный коэффициент;
Sx, S„ — площади пиков антиоксиданта ВС-ЗОЛ и «внутреннего эталона*, мм2;
/м, —масса пробы латекса, взятая для анализа, г;
/и, —масса введенного «внутреннего эталона*, г;
X — массовая доля сухого остатка латекса, определенная по п. 3.2, %.
Вычисляют до второго десятичного знака.