ГОСТ 4471-78 С. 5
1
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего
сорта.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор Л —2 г метола, 10 г
гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I
л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромис
того калия растворяют в воде, доводят объем раствора юдой до 1л, перемешивают и. если раствор
мутный, его фильтруют; затем растворы Л и Ь смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватнстокис-
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л,
перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.
3.7.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемой пробы
1,00г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают на плитке, а затем в муфель
ной печи при 900 "С в течение 1ч.
Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с порошковым графитом 1:2.
Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 9-водного азотнокислого хрома (III)
прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 ‘С в течение I ч.
Головной образец с содержанием примеси железа 1 % готовят растиранием 0.028 г окиси
железа и 1,972 г окиси хрома в ступке с этиловым спиртом в течение 1ч. затем смесь подсушивают
под инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без добавления спирта.
I и II образцы готовят разбавлением головного образца в 10 раз основой (I г образца и 9 г
основы).
Ill образец готовят разбавлением предыдущего образна в два раза.
Каждый образец растирают с порошковым графитом 1:2.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.3. П/юведениеанализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
сипатока. А .................................................................................9,5
ширина цюш, м м ...........................................................................0,012
экспозиция, с ...................................................................35
высота диафрагмы на средней линзе коцдснсорной
системы, м м ...............................................................................5
Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока
10—12 А в течение 30 с.
После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализиру
емуюпробу илиобразец для построения градуировочного графика. Навеску пробы определяют объемом
канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех
раз. ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
3.7.4. Обработкаспектрограммы ирезультатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий
примеси железа (248,3 нм) и линий сравнения (Сг — 260,3 нм или фон), пользуясь логарифми
ческой шкалой.
Для аналитической пары вычисляют разность почернений AS:
AS = S - S
где S^ — почернение линий примеси железа;
S_p — почернение линий сравнения или фона.