С. 2 ГОСТ!’ 4471-78
3. МЫГОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по
ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г или 1кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуди и аппаратуры по классуточности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
3.2. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л и9-в о д н о г оа з о т н о к и с л о г о
х р о м а(111)
3.2.1. Ilocwia, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %\ готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0.5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватнстокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен
трации c(Na,S,Os-5H,0) = 0,1 моль/дм’(0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1(2)—2-50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.2.2 Проведение ашита
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см’ поды. К раство
ру прибааляют 10 см1раствора гидроокиси натрия и, осторожно, при перемешивании I см’
пероксида водорода. Раствор кипятят втечение 10 мин, затем охлаждают, прибааляют 15 см* раство
ра серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см\ прибааляют 3 г йодистого калия,
перемешивают, остааляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод из
бюретки раствором 5-водиого серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования
раствор крахмала.
Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством йодистого калия и раствора серной
кислоты проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси йода в результат анализа вносят
поправку.
3.2.3. Обработкарезультатов
Массовую долю 9-водного азотнокислого хрома (111) (Л") в процентах вычисляют по формуле
V
0.01334 100
X----------------- ,
т
где V — объемраствора 5-водного серноватистокислогонатрияконцентрации точно
0.1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см’;
т — масса навески препарата, г;
0,01334 — масса 9-водного азотнокислого хрома (III), соответствующая 1см’ растпора 5-водного
серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм’.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).