С. 4 ГОСТ 14047.12-78
перемешивают. В растворе лантана определяют методом добавок массовую долю оксидов кальция
и магния:
стандартный раствор оксида кальция Л: углекислый кальций сушат в сушильном шкафу при
температуре 100 “С в течение I часа, затем помешают в эксикатор. Из остывшего порошка углекис
лого кальция берут навеску’ массой 1,785 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
1см3раствора А содержит 1 мг оксида кальция;
стандартный раствор оксида магния Б: оксид магния прокачивают в муфеле при температуре
600—800 *С в течение I часа, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка оксида магния
берут навеску массой 1,0 г. помещают в стеклянный стакан, растворяют в 15см3соляной кислоты
при нагревании, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
I см3раствора Б содержит 1 мг оксида магния:
стандартный раствор Г: отбирают по 20 см3 растворов А и Б, помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1см3раствора Г содержит по 0,1 мг оксидов кальция и магния.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
5.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1.0000 г помещают во фторопластовый стакан
вместимостью 200 см3, приливают 30 см3смеси соляной и фтористоводородной кислот (15:1). 10 см3
азотной кислоты, 1—2 см3брома, закрывают крышкой из фторопласта и оставляют на бортике
плиты в течение 30 мин, затем стакан ставят на плиту, отгоняют бром и выпаривают досуха.
Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. После этого приливают по 20
см3 воды и соляной кислоты, нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3, добавляют 10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой,
перемешивают и переливают во фторопластовый стакан, в котором проводилось разложение.
Стакан закрывают фторопластовой крышкой. Параллельно проводят контрольный опыт. Растворы
контрольного опыта можно остав лять в стеклянных колбах, не переливая во фторопластовую
посуду.
Для определения оксидов кальция и магния анализируемые стандартные растворы и растворы
контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют величины поглощения линий
кальция 422,7 и магния 285,2 нм. Используют два способа измерения поглощения в зависимости от
модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают либо в режиме
«концентрация», градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуиро
вочного графика, или в режиме «поглощение* методом «ограничивающих растворов*, а также
методом «трех эталонов*. На остальных приборах работают в режиме «поглощение» одним из
перечисленных выше методов. При работе в режиме «концентрация» на табло прибора получают
результат в мкг/см3, при использовании режима «поглощение* работают с записью на самопишущем
потенциометре или со снятием показания по стрелочному или цифровому прибору. Метод «огра
ничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для
построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой —меньший отсчет
по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
Массовую долю оксида кальция или оксида магния определяют по градуировочному графику.
Из раствора концентрата можно также определить алюминий. Для этого аликвотную часть
раствора 25 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1,5 см3 раствора хло
ристого катия и 2 см3соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
5.2.2. Готовят растворы для построения градуировочного графика, содержащие 2. 5. К), 25. 50. 75
и 100 мкг/см3 оксидов кальция и магния: в каждую из семи мерных кап б вместимостью 200 см3
переносят по одной из аликвотных частей: 4, 10, 20 см3раствора Г и по 5, 10, 15. 20 см’ растворов А и
Б. Затем во все колбы добавляют по 15см3сапяной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
5.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.3.1 Если измерение проводилось с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой
измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах: С —массовая доля
оксида кальция или оксида магния в растворе в мкг/см3— L —высота пиков в мм.
При измерении поглощения линии кальция или магния по стрелочному или цифровому
прибору градуировочный график строят в координатах: С —массовая доля оксида кальция или
оксида магния в растворе в мкг/см3—Л’—показания стрелочного или цифрового прибора.
5.3.2. Массовую долю оксида кальция или оксида магния (Л,) в процентах вычисляют по
формуле