С. 2 ГОСТ 14047.12-78
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204 и 5 %-ный раствор;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2 %-ный раствор;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
тиоацетамид, 2 %-ный раствор;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с (уКМпО.) = 0,1 моль/дм3;
аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, 10 %-ный раствор:
водорода перекись по ГОСТ 10929;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор, подкисленный азотной кислотой;
жидкость промывная; готовят следующим образом: 2 г хлористого аммония растворяют в
100 см3воды, приливают 20 см’ аммиака. 10 см3раствора тиоацетамида, разбавляют до 1дм’ водой
и перемешивают;
метиловый оранжевый, 1 %-ный раствор.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1.0000 г помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см5, смачивают 1—2 см3воды, прибавляют 0,5—1,0 г фтористого аммония, 20 см’
соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 10—15 мин. Затем приливают 5
см3 азотной кислоты и продолжают нагревание, упаривая раствор досуха. Приливают 20 см’
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 см3соляной
кислоты, нагре вают 1—2 мин. добавляют 100 см’ горячей воды и кипятят 3—5 мин до
полного растворения растворимых хлоридов.
Раствор охлаждают до 60—70 “С, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидро
окиси железа и дают 5—6 см’ в избыток. Прибавляют 2—3 г хлористого аммония, нагревают до
кипения, приливают 15—20 см3 раствора тиоацетамида и вновь нагревают до кипения. Раствор с
осадком сульфидов выдерживают в течение I ч при температуре 80—90 *С. Для лучшей коагуляции
осадка в раствор добавляют немного беззольной фильтробумажной массы.
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и промывают 7—8 раз промыв
ной жидкостью. Фильтрат кипятят 20—30 мни до удаления запаха аммиака, добавляют 5 см’ соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 8—10 капель перекиси водорода и вновь кипятят 15—20 мин до полной
коагуляции серы. Осадок серы отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая лента) и
промывают 7—8 раз горячей водой.
3.2. Для определения содержания оксида кальция раствор подогревают почти до кипения
(90—95 *С). прибавляют 2—3 кашли раствора метилового оранжевого. 2 г щавелевокислого аммония
и перемешивают до полного растворения соли. Раствор осторожно, по каплям, нейтрализуют
аммиаком при непрерывном перемешивании до изменения окраски в желтый цвет и прибавляют
в избыток 1,5—2 см’ аммиака.
Раствор нагревают до кипения и оставляют на 40—60 мин при температу ре 80—90 “С. Выпав
ший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая
лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в стакан
вмести мостью 600 см’. Осадок и колбу промывают 8—10 раз небольшими порциями горячей воды до
объема фильтрата примерно 300 см3. Фильтрат (1) сохраняют для определения содержания оксида
магния.
Воронку с осадком оксалата кальция переносят на колбу и продолжают отмывать осадок от
щавелевокислого аммония горячей водой еще 7—8 раз.
В колбу, где проводилось осаждение кальция, приливают 100 см’ 5 %-ного раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, опускают фильтр с осадком щавелевокислого кальция и титруют
освободившиеся при этом оксалат-ионы раствором марганцовокислого калия 0,1 моль/дм3до по
явления неисчезающей розовой окраски раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в
результаты анализа кальция и магния соответствующей поправки.
3.3. Для определения содержания оксида магния в фильтрат (I) приливают соляную кислоту
до бледно-розовой окраски раствора. 10—20 см’ раствора фос<1юрнокислого аммония, затем мед
ленно, при перемешивании, добавляют аммиак в количестве, равном ‘/з объема всего раствора.
Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до выпадения
осадка фосфата магния —аммония и оставляют на 12 ч.