ГОСТ 14047.12-78 С. 3
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной
фильтробумажной массой, и промывают 2 %-ным раствором аммиака до отрицательной реакции на
хлор-ноны (проба с азотнокислым серебром). Осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровый
тигель, сушат, озоляют при температуре 300 *С и прокаливают при 900—1000 ’С в течение 30 мин.
Ятя ускорения озоления фильтр перед сушкой смачивают 3—5 каплями раствора азотнокислого
аммония. Осадок пирофосфата магния охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и
взвешивают.
3.1. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (А) в процентах вычисляют по формуле
у .
Т- V 100
m’
где Г—титр0.1 мояь/дм3раствора марганцовокислогокалия пооксиду кальция, равный 0,00280г/см3;
У—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
/м—масса навески концентрата, г.
4.2. Массовую долю оксида магния (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
„ _ щ 0,3621 100
где /я, —масса осадка пирофосфата магния, г;
0,3621 —коэффициент пересчета пирофосфата магния на оксид магния;
m —масса навески концентрата, г.
4.3.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Массойлядоля оксидов кальция
или магния
Допускаемое расхождение между
параллельными определениями
Допускаемое расхождение между
рехулыатами анализа
0.15
0.25
Or 0,2 до 0.6
Св. 0.6 » 2
. 2.5
0.1
0.2
0.3
0.35
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения концентрата линий кальция 422,7 нм и магния
285.2 им при введении растворов концентратов и стандартных растворов в пламя ацетилен-воздух.
Свинцовый концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
5.1. А п п а р а ту р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
5.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для кальция
или магния;
воздух сжатый под давлением 2 105—6 10* Па (5—6 атм.);
ацетилен в баллонах;
стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484:
бром жидкий по ГОСТ 4109;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
магния окись по ГОСТ 4526;
лантана окись (хлористый или углекислый), раствор 5 г/дм3; навеску хлористого, углекислого
лантана или его окиси растворяют в 5—10 см3соляной кислоты, разбавляют до 1000 см3 водой и