ГОСТ 11884.5-78 С. 5
После охлаждения полученный спек переносят встакан вместимостью 250—400 см3, добавляют
75—100 см3горячей волы, смывают стенки тигля горячей водой и затем кипятят втечение 10—15 мин
до полного разрушения спека.
При наличии розового или зеленого окрашивания пробы (указывает на присутствие солей
марганца) к ней прибавляют несколько капель перекиси водорода для обесцвечивания и кипятят до
разрушения избытка перекиси.
Пробу охлаждают, перевалят в колбу вместимостью 200 см3. Фильтруют через сухой фильтр
«синяя лента» в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.
От фильтрата отбирают аликвотную часть раствора 100 см3.
Фильтрат осторожно нейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой (1:1) в присутствии
метилового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в красную, затем добавляют в
избыток 2 см3соляной кислоты. Раствор кипятят до полного удаления углекислого газа.
Для связывания вольфрамовой кислоты в комплексе прибавляют 10—15 см3 винной кислоты
и для осаждения сульфата бария 15 см3 горячего хлористого бария. Раствор с осадком кипятят до
полной коагуляции, дают постоять в теплом месте. Для лучшей коагуляции осадка раствор можно
оставить на ночь.
Осадок сульфата бария переносят на плотный фильтр «синяя лента» и промывают горячей
водой (9—10 раз) до отрицательной реакции на хлорил-иоп с азотнокислым серебром.
Фильтрс осадком сульфата бария переносят в тигель, подсушивают, озол яют в муфельной печи
при доступе воздуха и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре 7(H)—750 "С. Осадок
охлаждают и взвешивают. Наряду с пробами проводят контрольный опыт, по результатам
которого можно судить о заражении проб серой, содержащейся в реактивах, воде, воздухе.
6.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
6.3.1. Массовую долю серы (.V) в процентах вычисляют по формуле
~
/ _ (да, - mrt) 0,1373- 100
.
т
где /и, — масса осадка сульфата бария в анализируемой пробе, г;
т0 — масса осадка контрольного опыта, г;
т — масса навески, г;
0.1373 — коэффициент пересчета сульфата бария на серу.
6.3.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (</„.), приведенных в табл. 2.
Табл ина 2
Допускаемое расхождение, абс. %
М ассоваи золя серы, %
4 -
0.02
0.03
0.05
0.08
От 0,05 до 0,10 включ.
С в .
0,10 » 0,25»
. 0,25
»
0,50
»
*
0,50
*
1.00
.
►
1,0
»
2,0
»
2,0
.
4.0
0.01
0.02
0.03
0.06
0.1
0.2
0.3
0,5
Раад. 6. (Измененная редакция, Изм. № 3).