С. 4 ГОСТ 11884.5-78
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (Л) в процентах вычисляют по формуле
(V- Vx) - Т-
к ю
Л------------------- ,
m
где V— объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см5;
V, — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см5;
Т— титр раствора йода, выраженный в граммах серы;
m — масса навески концентрата, г.
5.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (</сх) и воспроизводимости Utt<). приведенных в табл. 1.
Та б л и ца I
Допускаемое расхождение, абс. ‘t
Массонам доля серы, 5
4 *
О т 0.05 д о 0,1 0 вклю ч. 0.01 0.02
С в. 0 ,10 . 0.25 * 0.03 0.05
* 0.25 * 0 ,50 . 0.04 0,06
* 0.50 . 1,00 » 0.06 0,08
<• 1.0 » 2.0 » 0.1 0.2
* 2,0 . 4.0 0,2 0.3
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ВЕСОВОЙ МЕТОД
Метод основан на переведении содержащейся в навеске серы в растворимый в воде сульфат
щелочным спеканием с карбонатом натрия и окисыо цинка, выделении ее в виде сульфата бария,
прокаливании и взвешивании прокаленного остатка.
6.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют:
печь муфельную лабораторную с температурой нагрева до 10(H) ’С;
весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20 %;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %\
водорода перекись по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %:
метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации эквивалента
0,1 моль/дм5;
цинка окись по ГОСТ 9428;
натрий углекислый безводный по ГОСГ 83;
смесь для спекания; готовят следующим способом: углекислый натрий (безводный) хорошо
смешивают с окисью цинка в соотношении 3:2.
6
.
2
. П
р
о
в
е
д
е
н
и
е
а
н
а
л
и
з а
Навеску массой 0,25—0,5 г в зависимости от массовой доли серы тщательно смешивают в
фарфоровом тигле с 3—4 г смеси для спекания. После перемешивания навеску покрывают сверху
небольшим количеством той же смеси. Затем тигель помешают в холодную муфельную печь,
нагревают до температуры 700—750 ’С.
Спекание производят при той же температуре 30-40 мин.