ГОСТ 11884.5-78 С. 3
Титр раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия. Для этого в коническую
колбу вместимостью 250 см’ наливают 50—60 см3воды, приливают из бюретки 20 см3раствора йода
и, осторожно перемешивая, титруют приготоаленным ранее раствором тиосульфата натрия до тех
пор. пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 3 см3 раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Титр раствора йода (7) молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, выраженный в
граммах серы, вычисляют по формуле
26
нюи
1
JV-16,03 ■V
’
1
где V — нормальность раствора тиосульфата натрия:
16,03— грамм-эквивалент серы;
У— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, см3:
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
Раствор йода молярной концентрации эквивалента 0.02 моль/дм3(примерно), готовят в день
употребления разбавлением в пять раз раствора Л.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА КАНАЛИЗУ
3.1. Фарфоровые лодочки прокаливают в муфельной печи при температуре (900г20) *С в
течение 1 ч, а затем каждую лодочку прокаливают в токе кислорода при 1350—1400 *С в течение
3—5 мин.
Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. До проведения анализа в поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного рас
твора, помешают его в гнездо кюветы и опускают стержень магнитной мешалки.
Затем через трубку, пропущенную через магнитный клапан, приливают раствор йода до
появления голубой окраски раствора и настраивают анализатор по прилагаемой к нему инструкции.
Раствор используют для проведения анализа лишь в течение суток. Допускается применять силико
новые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки,
пережимаемый клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой размером 2 х 1,25 мм, длиной 15
мм. которая находится в комплекте прибора ТЛФП 579/67 М-1.
3.3. Перед проведением анализа проверяют правильность работы установки прокаливанием
пробы вольфрамового концентрата с известным содержанием серы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОБОДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Навеску концентрата массой 0,1—0.5 г в зависимости от содержания серы смешивают в
фарфоровом тигле с 0,1—0,5 г (в соотношении 1:1) чистого кварца или аморфной кремниевой
кислоты. Содержимое тигля количественно переносят в фарфоровую лодочку, которую помешают
втрубку для сжигания, и пропускают ток кислорода со скоростью 0.45—0.50дм3/мнн. Образующий
ся сернистый газ поглощается поглотительным раствором.
По мере насыщения раствора сернистым газом стрелка гальванометра отклоняется к нулю.
После этого ставят ручку блока автоматического титрования БАТ-12ЛМ в положение «Вверх*.
Начинается автоматическая подача раствора йода в поглотительный сосуд до загорания лампочки
«Конец титрования*.
Подсчитывают объел! раствора йода, израсходованный на титрование. Затем приступают к
прокаливанию следующей навески.
Необходимо провести три контрольных опыта на определение содержания серы в реактивах.
По окончании работы промывают дистиллированной водой бюретку и трубку для подачи
раствора Йода в поглотительный сосуд.