ГОСТ 12497—78 Стр. 3
Пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292—74.
pH-метр, приведеннаяпогрешность которого не превышает
Электрод сравнения типа ЭВЛ-1М или ЭВЛ-1МЗ, заполнен
ный насыщенным раствором хлористого калия (ГОСТ 4234—77
ч. д. а.) в метаноле.
Электрод индикаторный стеклянный выдерживают в течение
2 ч в смеси ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом
(10:1); затем промывают уксусной кислотой, метанолом и во
дой, хранят в дистиллированной воде.
Мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ-ЗМ.
Термометр 4-Б 2 до ГОСТ 215—73.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Визуальное титрование раствором бромистоводородной
кислоты
В коническую колбу вносят 0,1—0,2 г анализируемого про
дукта, добавляют10 мл ледяной уксусной кислоты и перемеши
вают до растворения навески. Если навеска в ледяной уксусной
кислоте не растворяется, ее растворяют в 10 мл хлороформа,
хлорбензола или четыреххлористого углерода. Затем добавляют
10 мл ледяной уксусной кислоты, 4—6 капель раствора кристал
лического фиолетового и титруют 0,1 и. раствором бромистоводо
родной кислоты в ледяной уксусной кислоте до появления устой
чивой зеленой окраски.
2.3.2. Визуальное титрование раствором хлорной кислоты
В коническую колбу вносят 0,1—0,2 г анализируемого про
дукта и растворяют в 10мл хлороформа при перемешивании (при
необходимости подогревают). Охлаждают до комнатной темпе
ратуры, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты, а затем пи
петкой 10 мл раствора бромистого тетраэтиламмония, 4—6 капель
раствора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раство
ром хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до появления
устойчивой зеленой окраски.
2.3.3. Потенциометрическое титрование раствором бромисто
водородной кислоты
В стакан вносят 0,1—0,2 г анализируемого продукта и раство
ряют в 30—40 мл раствора бромистого натрия в ледяной уксус
ной кислоте. Если навеска в ледяной уксусной кислоте не раство
ряется, ее растворяют в 10 мл хлороформа, хлорбензола или
четыреххлорнстого углерода, затем добавляют 20—30 мл раствора,
бромистого натрия в ледяной уксусной кислоте. Стакан с содер
жимым устанавливают на магнитную мешалку и титруют 0,1 н.
раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кис
лоте до резкого изменения потенциала электрода в точке эквива
лентности.