С. 4 ГОСТ 11884.6-78
Натрий фосфорноватнстокислый по ГОСТ 2(H) или кальций фосфориоватистокислый, раствор
с массовой долей 30 % в соляной кислоте 1:1. Раствор готовят в день употребления растворением
навески в горячей соляной кислоте.
После охлаждения раствор фильтруют через пористый фильтр.
Олово двухлористое, раствор с массовой долей 20 % в соляной кислоте 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор I моль/дм3: 56,1 г гидроокиси калия помещают в
мерную колбу вместимостью 1дм3, растворяют в небольшом количестве воды, охлаждают, доводят
объем до метки водой, перемешивают.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Стандартный раствор мышьяка: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 рас
твора гидроокиси калия 1 моль/дм3, разбавляют водой и нейтрализуют 5,5 см3 раствора соляной
кислоты I моль/дм3. Полученный слабокислый раствор мышьяка переносят в мерную колбу
вместимостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1см3раствора содержит 0,1 мг мышьяка.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %.
5.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1. Навеску концентрата массой 0.1 г для марок КШ-3. KLL1-4 и 0,5 г для КШ-2 помешают
в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 см3смеси азотной и соляной кислот в соотношении
1:3. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 1—1.5 ч. После
этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды.
Раствор выпаривают до объема 10 см3, приливают 30—40 см3 горячей воды, нагревают до кипения,
охлаж дают и отфильтровывают через фильтр с синей лентой, в конус которого вложено
небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза
горячей водой, подкисленной соляной кислотой с массовой долей 0,5 %.
Фильтрат сохраняют (раствор А).
Воронки с фильтрами переносят в стаканы, где проводилось разложение пробы. Нераствори
мый остаток и вольфрамовую кислоту на фильтре обрабатывают горячим раствором гидроокиси
натрия с массовой долей 5 % до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают
2—3 раза горячей водой. В раствор добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по
метиловому оранжевому, приливают 1—2 см3 раствора хлорного железа с массовой долей 3 %,
нагревают до 60—70 "С, добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3.
Оставляют стакан в теплом месте до полной коагуляции осадка.
К фильтрат)’ (раствор А) добаапяют 1—2 см3раствора хлорного железа массовой концентрации
3 %, подогревают и приливают аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3до полного
осаждения гидроокисей, оставляют на теплом месте до полной коагуляции осадка.
Осадок гидроокисей отфильтровывают через обычный пористый фильтр. Сначала отфильтро
вывают осадок гидроокисей, полученный из раствора вольфрамата натрия, полученного растворе
нием вольфрамовой кислоты шелочыо. Промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака с
массовой долей 1 %. Затем на тот же фильтр отфильтровывают осадок, полученный из раствора А.
Объединенные осадки гидроокисей железа и мышьяка промывают горячим раствором аммиака с
массовой долей 1% 9—10 раз. Затем воронки с фильтрами переносят в мерные колбы вместимостью 50
см3 и растворяют осадок гидроокисей горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1. Фильтр
промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, порциями не более 5 см3 до просветления и
доводят раствор до метки той же кислотой. От полученного раствора отбирают аликвотную часть
5—10 см3 в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 2 см3 хлорной меди, I см3 раствора
хлорида олова с массовой долей 20 %, 5 см1раствора гипофосфита натрия с массовой долей 30 %,
доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают и ставят в кипящую водяную
баню на 15—20 мин. Охлаждают и измеряют оптическую атотность растворов на фотоэлектроко-
лориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 400- 450 нм в кювете с толщи
ной колоримстрнруемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта, который ведут через весь ход анализа.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание мышьяка в
процентах по градуировочному графику.
5.2.2. Для построения градуировочного графика анализируют градуировочные смеси, приго
товленные из стандартного раствора мышьяка и вольфрамового концентрата, не содержащего
мышьяк (или вольфрамового ангидрида). К серии навесок по 0.1 г концентрата (или 0.05 г
вольфрамового ангидрида) для марок КШ-3 и КШ-4 последовательно приливают из бюретки по 2;