ГОСТ 11884.6-78 С. 3
3.4.Осадок мышьяка вместе с бумажной массой переносят в колбу, в которой производили
осаждение, прибавляют 6 см3 раствора двухромовокислого калия, 20 см3серной кислоты, разбав
ленной 1:4, хорошо перемешивают до полного растворения мышьяка и дают небольшой избыток
бихромата калия (до приобретения раствором желтой окраски).
Избыток двухромовокислого калия огтитровывают раствором соли Мора в присутствии 3—4
капель раствора дифениламина до исчезновения синей окраски.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формуле
X
НК ~ К
^
^
■
*>1 0,0003 100
,
*>-<>»- К
т
где И, — объем раствора бихромата калия, прибавленный в анализируемый раствор, см3;
К, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка бихромата калия в
анализируемом растворе, см3;
К — соотношение концентраций растворов бнхромата калия и соли Мора:
Vy — объем раствора бихромата калия, прибавленный в раслюр контрольного опыта, см3;
V4 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка бихромата катя в
контрольном опыте, см3;
0.0003 — количество мышьяка, соответствующее I см3 раствора бихромата катия молярной кон
центрации эквивалента 0,02 моль/дм3:
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолюлшх
допускаемых расхождений сходимостии воспроизводимости (dK), приведенных в табл. I.
Т а б л и ц а 1
Да пуск ас и ос расхождение, абс. %
Массонам доля миш ьяка. %
4.
От 0.005
д о
0.010 включ.
Св. 0.010
.
0.020
»
»
0,020
.
0.050
.
»
0.050
*
0,100
♦
»
0.10
*
0,25
•
»
0.25
*
0,50
.
0.002
0.004
0.008
0,015
0.04
0,06
0.003
0.005
0.010
0.020
0.06
0.08
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
5. ФОТОКОЛОРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия и двухлористым оловом
из раствора соляной кислоты и определении элементарного мышьяка фотоколориметрическим
методом. Предварительно мышьяк отделяют от вольфрама осаждением с гидроокисью железа.
5.1. Аппарат ура, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. растворы с массовой долей 0.5 % и
1моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСГ 4461.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 3 %.
Вольфрамовый ангидрид.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей I %.
Медь хлорная, раствор с массовой долей I % в соляной кислоте 1:1.