С. 2 ГОСТ 11884.6-78
Дифениламин, приготовленный следующим образом: 0,5 г дифениламина растворяют в
100 см’ серной кислоты. Применяемая серная кислота не должна содержать азотной и азотистой
кислот, окрашивающих раствор дифениламина в синий цвет. Для удаления последних
серную кислоту нагревают до выделения густых белых паров серного ангидрида.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, растворы молярной концентрации
эквивалента 0,02 и 0,01 моль/дм3.
Раствор 0.02 моль/дм3готовят следующим образом: 0.9806 г дважды перекристаллизованного
и высушенного при 150‘С бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью I дм3,
растворяют в небольшом количестве воды, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.
Раствор 0.01 моль/дм3 готовят аналогично из навески 0.4903 г бихромата калия или из фиксанала
разбавлением в соответствующее количество раз.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы
молярной концентрации эквивалента 0.02 и 0.01 моль/дм3.
Раствор 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом: 7,8 г соли Мора растворяют в I дм3 с
массовой долей 3 % (по объему) серной кислоты. Раствор 0,01 моль/дм3 готовят аналогично из
навески 3,9 г соли Мора или из фиксанала разбавлением в соответствующее количество раз.
Соотношение концентраций растворов соли Мора и двухромовокислого калия устанавливают
следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают 8—10 см3 раствора
соли Мора, приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:4. 3—4 капли растворадифениламина
и титруют раствором бихромата калия до появления синей окраски.
Соотношение концентрации растворов (К) вычисляют по формуле
где И, — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
V, — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 2 г для марок КШ, КМШ-1, КМ111-2 или массой 1 г для
марок КВГ, КМН1-3, КВГ(Т), КВГ(К), КШ(Т) помешают в стакан вместимостью 400—500 см3,
приливают 60 см3смеси азотной и соляной кислот, приготовленной в соотношении 1:3, и нагревают
на водяной бане втечение 2—2.5 ч. Затем раствор выпаривают до объема К) см3, приливают 100 см3
горячей воды, кипятят 5—6 мин, отфильтровывают нерастворимый остаток на плотный фильтр и
промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой.
При андлнзе концентратов марок КШ. КМШ и КШ(Т) в фильтрат необходимо прибавить
3 см3раствора хлорного железа.
При анализе концентратов марок КВГ. КВГ( Г). КВГ’(К) в фильтрат следует добавить 1—2 см3
раствора перекиси водорода.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Раствор нагревают до 60—65 ‘С, осаждают железо и мышьяк аммиаком, добавляя его до
слабого запаха и в избыток 20—30 капель, оставляют на водяной бане до полной коагуляции осадка.
Отфильтровывают осадок на фильтр с красной лентой и промывают его 8—10 раз раствором
хлористого аммония с массовой долей 2 %.
Смывают осадок 30 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. вконическую колбу вместимостью
250 см3. После растворения осадка через раствор пропускают воздух втечение 15 мин (для удаления
хлора, образующегося при растворении в соляной кислоте осадка гидроокиси марганца).
При анализе шеелнтовых концентратов воздух не пропускают.
3.3. К раствору приливают 5 см!раствора сернокислой меди и прибавляют гнпофосфнг натрия
(или кальция) до обесцвечивания раствора и в избыток 3 г. Колбу соединяют с обратным холодиль
ником и кипятят ее содержимое 40 мин. Не снимая холодильника, колбу охлаждают. Отфильтро
вывают осадок мышьяка на тампон из фильтробумажиой массы, промывают его 3—4 раза соляной
кислотой, разбавленной 1:3 и содержащей 1 % гипофосфита натрия (или кальция), а затем 7—8 раз
раствором хлористого аммония с массовой долей 5 %. Колбу, в которой проводилось осаждение,
также тщательно отмывают от гипофосфита.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).