С. 4 ГОСТ 8558.2-78
реакции. Растворы вколбах перемешивают и выдерживают втемноте при (20±2) ’С 5 мин, добавляют 2
см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темноте при
(20±2) “С 3 мин. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсив
ность красной окраски раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спек
трофотометре. при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в
отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9.3.По полученным средним данным, из трех стандартных растворов строят на миллимет
ровой бумаге размером 25x25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (мкг в 1см3окрашенного
раствора); на оси ординат —соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного
графика дан на черт. 2 приложения.
4.1. 10 г подготовленной к анадизу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см’. В колбу с навеской добавляют последовательно
5 см3насыщенного раствора буры и 100 см’ воды с температурой (75±2) ’С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин. периодически встряхивая,
затем охлаждают до (20±2) *С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см3
реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, затем доводят до метки и выдерживают 30 мин при
(20±2) “С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимос
тью 200 см’ вместо испытуемой пробы 10 см3 воды.
4.2. В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита (А,) по ГОСТ 8558.1 и
массовую долю нитрата (Л-,).
4.3. Для определения содержания нитрата 20 см3 фильтрата пипеткой наливают в резервуар
колонки и сразу же добавляют 5 см’ аммонийного буфера.
Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая
колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемешивают.
4.4. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят не более 20 см3 полученного из колонки
раствора и доливают водой до объема не более 60 см3. Добавляют 10 см3раствора 1для проведения
цветной реакции. Раствор перемешивают и выдерживают втемном месте при (20±2) *С 5 мин. Затем
добавляют 2 см3раствора 2для проведения цветной реакции, перемешивают и ставят в темное место
на 3 мин. Доводят раствор до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски
раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине
волны 538 нм в кювете с толшиной поглощающего свет слоя I см в отношении раствора сравнения.
Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение опти
ческой плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порцией
раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
где М — массовая концентрация нитрита в I см3окрашенного раствора, найденная по градуиро
вочному графику, мкг;
т —навеска продукта, г;
V’— количество раствора, взятое для цветной реакции, см3;
Л’, — массовая доля нитрита в образце, %\
106—коэффициент перевода в граммы;
1,465 —коэффициент пересчета нитрита на нитрат кхтня или
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нитрата (А-,) в процентах вычисляют по формуле
20