ГОСТ 8558.2-78 С. 3
Полученный раствор содержит в 1см* 73.25 мкг азотнокислого калия. Раствор готовят в день
проведения анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Приготовление губчатого кадмия
Цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора
диаметром от 25 до 30 см и запивают раствором сернокислого кадмия. Через 3—4 ч осадок кадмия
отделяют от цинка и помешают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды
промывают водой.
Осадок кадмия и 400 см3раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают
10 с. Измельченный кадмий переносят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После
этого его оставляют на ночь в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты, перемешивают
несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под
слоем воды.
3.7. Подготовка редукционной колонки
Дно редукционной колонки (см. черт. 1 приложения), имеющей поперечное сечение 7 мм,
воронкообразное расширение (</=20 мм), пришлифованный край внизу и капилляр (</=3 мм) по
крывают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной водой. Колонку заполняют
водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во время заполнения
периодически перемешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оставалось пузырьков
воздуха.
Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать 3 см3/мин.
Перед употреблением редукционную колонку промывают последовательно 25 см5 раствора
соляной кислоты. 50 см3 воды и 25 см3разбавленного 1:9 аммонийного буфера. Уровень жидкости
всегда должен быть выше кадмия.
Проверяют восстановительную способность редукционной колонки согласно пп. 4.3 и 4.4,
используя вместо испытуемого обезбелоченного фильтрата стандартный раствор азотнокислого
калия.
Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг
нитрита в 1см’ (т.е. 90 % теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать
для анализа. Необходимо кадмий перенести в химический стакан и залить на ночь 0,1
моль/дм3 раствором соляной кислоты, промыть его водой и подготовить колонку по п. 3.7.
3.8. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора азотнстокислого натрия отвешивают навеску реактива,
содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Пример расчета. При использовании азотнстокислого натрия х.ч., массу навески (Л) в граммах
вычисляют по формуле
^ =1,0101,
где 99 —масса основного вещества в 100 г реактива.
Для приготовления рабочего раствора 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки н перемешивают.
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и И) см3рабочего
раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат в 1см3соответственно 1; 2,5 и 5 мкг азотисто
кислого натрия.
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного
раствора азот сток целого натрия из новой навески.
Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки и их готовят непосредственно перед
построением градуировочного графика.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Построение градуировочного графика
3.9.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят: в первую колбу для
приготовления раствора сравнения 10 см’ воды, а в остальные —по 10 см3стандартных растворов,
содержащих 1.0; 2.5 и 5.0 мкг азотистокислого натрия в I см3раствора.
3.9.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 поды и К) см3раствора 1для проведения цветной
19