С. 4 ГОСТ 1953.1-79
Лимоннокислыйаммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты
растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании: 100 см3концентрированного раствора
аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3.
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г
купрнзона растворяют при перемешивании в 900 см3воды при температуре 60—70*С. После охлажде
ния раствор фильтруют втемный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000см3. Раствор годен
10 сут.
Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99.9 %.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5,
доливают до метки водой и перемешивают.
1см5раствора Л содержит 0,001 г меди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3раствора Л помешают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Всодержит 0,0001 г меди.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. Навеску бронзы массой I г помешают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см5,
добавляют 6—8 капель (0,4—0,5 см3) фтористоводородной кислоты, 15см5 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, накрывают покрывной крышкой из фторопласта и растворяют сначала без нагревания, а
затем при нагревании. Стенки стакана и крышку ополаскивают водой, добавляют 2 см3 раствора
сульфамнновой кислоты, разбавляют водой до 150 см5и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.
Электролит после отделения меди помешают в мерную колбу вместимостью 250см3, в которую
предварительно вносят 10см5раствора борной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и
используют для определения остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фо
тометрическим методом с применением купрнзона, как указано в п. 2.4.
3.1—3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3.2. При массовой доле сурьмы менее 0,05 % навеску сплава массой I г помешают в стакан
вместимостью 300 см3, добавляют 25 см3 смеси для растворения 1 и растворяют при осторожном
нагревании, выдерживают раствор I ч при 90 *С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют
50 см5воды, аммиак до появления осадка, азотной кислоты, разбавленной 1:1, до растворения осадка
и сверх того 20 см5азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 см3раствора сульфамнновой
кислоты, разбавляют водой до 150 см5и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.
3.3.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,05 % навеску сплава массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 250—300см3и растворяют в 15см3смеси для растворения 11при осторожном нагревании.
После растворения раствор выпаривают досуха, затем еще два раза добавляют 15см3смеси для раство
рения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухомуостатку добааляют 10см3азотной кислоты и
раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добааляют 10см3серной кислоты, разбав
ленной 1:1, и раствор выпаривают до пояаления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белогодыма серной кислоты.
К охлажденному остатку добааляют 50см3воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в
случае пояаления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают3—4 раза серной кисло
той, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрат)’ добааляют 10см3прокипяченной азотной
кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора сульфамнновой кислоты, воды до объема 100—150 см3и
проводят электролиз, как указано в п. 2.3.
3.3.2, 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую далю меди (X) в процентах, вслучае определения оставшейся в электролите меди
методом атомно-абсорбционной спектрометрии, вычисляют поформуле
Л
т
(от,-ш,)-100 С V 100
л —
т
4 * ------------------------,
где V —объем раствора электролита, см3;
/и, —масса катода, г;
6