ГОСТ 1953.1-79 С. 3
2.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны
324.7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.
2.4.1.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100см3помещают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см1
стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 см3азотной, разбавленной 1:1, и серной,
разбавленной 1:1, кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как
указано в п. 2.4.I.I. По полученным данным строят градуировочный график.
2.4.2. Определениеостаточноймеди фотометрическимметодом скупрюоном
2.4.2.1. Аликвотную часть раствора —50 см3помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 10см3раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбаазенного 1:4. до образо
вания слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 см3
раствора купрнзона, немедленнодоливают до метки водой и перемешивают. pH полученного раствора
должен быть 8,5—9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколорнметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см
или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя I см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.4.2.2. Построение градуировочного графика
В шесть изсеми мерных колб вместимостью по 100см3помещают 0,5; 0,75; 1.0; 1,5; 2.0 и 2.5 см3
стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, по
10 см3раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.2.1. По полу
ченным данным строят градуировочный график.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
2.4—2.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЕДИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на маскировании олова в виде растворимого фторидного комплекса, выделении
меди электролизом, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении остаточного
содержания меди вэлектролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим
методом с применением купрнзона. Этот метод проще изложенного в разд. 2. но с его применением
исключается возможность последующего определения олова, никеля и железа.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Атомно-абсорбинонный спектрометр с источником излучения для меди.
Фотоэлектроколорн метр или спектрофотометр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 50 г/дм3.
Кислота сульфаминовая. насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь кислотдля растворения I: готовят следующим образом: к 600 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, добавляют 40 см3фтористофодородной кислоты. 15 г борной кислоты и доливают водой
до 1000 см3. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Кислота лимонная по ГОСТ 10484.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения II; готовят следующим образом: 9 частей бромнстоводородной кислоты
смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм3.
I - 2 - 6 U
5