С. 2 ГОСТ 1953.1-79
После охлаждения раствор фильтруют втемный стеклянный сосуд, доливают водой до объема
1000см3. Раствор годен Юсут.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4 и 1:100.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207. раствор 300
г/дм’. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300
г/дм3. Медь по ГОСТ 859. марки МО.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в
10см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос
тью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3раствора содержит0,0001 г меди.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску массой I г помешают встакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3азотной кисло
ты. разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения
сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствордо 5—10см3. К остатку
добааляют 50 см3 горячей воды. 10 см3 раствора азотнокислого аммония и выдерживают в
теплом месте в течение 1ч.
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной мас
сой. собирая фильтрат встакан вместимостью 250см3. Фильтрат с осадком промывают горячей азот
ной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым
калием).
Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определе
ния олова по ГОСТ 1953.3.
Фильтрат упаривают до 150 см3, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор
погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при
силе тока 1,5—2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя
половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов.
При анализе бронзы, содержащей свинец от 1%до 4 %, добавляют 7см3серной кислоты (1:4) через 30
мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при
гравиметрическом методеопределения свинца по ГОСТ 1953.2.
После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части элект родов
ополаскивают водой (15—20см3) и продолжают электролиз еще 10—15 мин при силе тока 0,5 А. Если
насвежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным.
В противном случае электролиз продолжают 10—15 мин и вновь контролируют полноту выделения
меди.
По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаски
вают электроды н покрывные стекла водой, собирая промывные воды встакан с электролитом. Затем
катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 *Сдо постоянной массы. Одна
пориня спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов.
При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добааляют 10см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
К остатку после охлаждения добааляют 50 см3воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и
остааляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинцаотфильтровывают на плотный фильтр и
промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при
тнтриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.
К фильтрату добааляют 10 см3прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добааляют
воду до 150 см3и проводят электролиз, как указано выше.
2.2. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.4. О п р е д е л е н и ео с т а т о ч н о йм е д ив э л е к т р о л и т е
Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 50см3, доливаютдо метки водой и перемешивают.
2.4.1. Определениеостаточноймеди методом атомно-абсорбционнойспектрометрии
4