Стр. 14 ГОСТ «621—79
Раствор спиртовой хлорного железа, готовят следующим об-
разом: 0,5 г хлорного железа FeCIs-6HjO с погрешностью взве
шивания ±0,001 г растворяют в 200 см3 этилового спирта и пере
мешивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4-161—77, концентрированная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный водный раствор.
Конго красный (индикатор).
Диэтилдитиокарбаматнатрия по ГОСТ 8864—71, 0,1%-ный
водный раствор.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Стандартный растворсернокислоймедиготовят:0,3928 г
сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г
и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистилли
рованной воде (раствор А). Полученный раствор А разбавляют
водой (1 : 10), при этом содержание меди должно составлять
0,00001 г/см3 (раствор Б).
Контрольный раствор хлорного железав спиртотолуольной
смеси готовят следующим образом:1 см3 спиртового раствора
хлорного железа вливают в мерную колбу вместимостью 50 см3,
содержимое доводят смесью до метки и перемешивают.
4.9.2. Построение градуировочного графика
В делительную воронку вливают 50 см3 воды, вводят пипеткой
10 см3 стандартного раствора сернокислой меди (раствор Б), до
бавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты,
бросают кусочек бумаги конго красный и прибавляют по
каплям раствор аммиака до перехода синей окраски бумаги
конговкрасную.
После этого вливают еще 1 см5 раствора аммиака и 15 см3
раст
вора диэтилдитиокарбамата натрия.,
Воронку.закрывают стеклянной или корковой пробкой и встря
хивают в течение 2 мин. После этого вливают 40 см3 толуола и
воронку встряхивают в течение 4—5 мин.
После разделения слоев нижний слой сливают в стакан, а верх
ний через горло воронки переводят в колбу вместимостью 100 см3,
следя за тем, чтобы в нее не попали капли воды. Затей нижний
слой из стакана переводят снова в ту же делительную воронку
к повторяют экстрагирование с 40 см3 толуола, встряхивая
воронку в течение 2—3 мин.
Верхний слой так же, как описано выше сливают в мерную
колбу и недостающий до метки объем дополняют толуолом.
Полученный таким образом окрашенныйрастворсодержит
0,000001 г меди в Гем3 раствора.
Для построения градуировочного графика берут пипетками 5,
10, 15, 20 и 25 см3 окрашенного толуольного раствора, наливают в
мерные колбы вместимостью 25 см3, доливают до метки толуолом
и фотометрируют при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 20 мм.