ГОСТ 1 J W -N Ctp. 9
Бромфеноловый синий, 0,1%-ный раствор в 20%-ном этиловом
спирте.
Окисляющим реактив.
(Измененная редакция, Изм. М 2).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1.Приготовление 0.2%-ного раствора солянокислого пни-
троанчлина
2 г л-ннтроаннлина,взвешенного с погрешностью не более
0,02 г, помещают в стакан, наливают 20 см1 концентрированной
соляной кислоты н тщательно растирают желтые кристаллы стек
лянной палочкой. Затем добавляют при перемешиваниидистил
лированную воду до полного растворения кристаллов. Получен
ный раствор разбавляют водой в мерной колбе вместимостью
1000 см*.
4.82.2. Приготовление 0.1%-ного раствора хлористого п-нитро-
фенилдиазония
0,1%-ный раствор азотистокислого натрия, смешивают перед
анализом с 0,2%‘^пым раствором солянокислого л-ннтроаннлнна в
соотношении 1: 1 по объему в количестве, необходимом для ана
лиза.
4.8 2.3. Приготовление очищенного нафтама-2
10 г нафтама-2. взвешенного с погрешностью не более 0,02 г,
помещают в колбу, добавляют 25 см* этилового спирта.Затем
колбу присоединяют к воздушному холодильник)’ и помещают в
горячую волу. После того, как раствор закипит, колбу отсоедини->•
ют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронк)С
Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена пере
носят в стакан, помещенный в холодную воду. После выпадения
кристаллов нафтама-2 спирт сливают, а кристаллы растворяют в
20 см* спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования.
Выпавшие кристаллы переводят на фильтровальную бумагу и су
шат на воздухе.
• 4 8.2.4. Приготовление очищенного ДФФД
5 г ДФФД, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, поме
щают в колбу с воздушном холодильником и растворяют в 30 см*
толуола при нагревании на горячей водянойбане.Полученный
горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера
в склянку Бунзена. Из склянкиБунзена толуольныйраствор
ДФФД переводят в стакан, помещенный в холодную воду.
После выпадения осадка содержимое стакана переводят опять
на во ронку Бюхнера, стакан и осадок промывают три-четыре
раза эти ловым спиртом порциями по 15 см*. Осадок ДФФД
сушат на фильтровальной бумаге на воздухе.
4.8.2.5. Приготовление контрольного раствора нафтама-2’
0.1 г очищенного нафтама-2 взвешенного с погрешностью не
более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе в 100 см* этилового