ГОСТ 13047.13-2002
Фильтры обездоленные по j 11или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей свинца не более 0,002
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей свинца не более 0.002
%.
Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Растворы свинца известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации свинца 0,001 r/см3готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 r/см3готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см! помещают навески
массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или
кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25—30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лепта), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9.
фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3,
приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждаю!, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0 см’ раствора Б. в колбу с контрольным опытом раствор
свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0.00005; 0,00010; 0.00020; 0.00030;
0,00040 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают
25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
выпаривают до объема 15—20 см3, приливают воду до 50—60 см3, охлаждают, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 283.3 нм, ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя,
промывают систему водой, проверяют пулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как
указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинпа
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуи
ровочному графику.
5.5 Обработка результатов аиалнза
Массовую долю свинца в пробе
X
,
%.
вычисляют по формуле
X
=100,(2)
М
где А/д—масса свинца в растворе пробы, г;
—масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
4