ГОСТ 13047.13-2002
стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ
ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице I.
Таблица 1— Условия работы агамизатора
Наименование стадии
Температура, ’С
Время, с
Сушка
Оголение
Атомизация
150-200
6 0 0 -8 0 0
1800-2100
2 -1 5
1 0 -2 0
4 - 5
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца
строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуи
ровочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю свинца в пробе
X, %.
вычисляют по формуле
М, К
Х Т100’
(1)
где А/, —масса свинца в растворе пробы, г;
К
—коэффициент разбавления раствора пробы;
Л/ — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Табл и на 2 — Нормативы кошроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля
спиниа
Допускаемые
расхождения результатом
двух пархтасльммх
определений
Допускаемые
расхождения результатов
трех
параллельных
определений d s
Допускаемые
расхождения двух
результатов акали и Я
Погрешность
метода акалиа А
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.0030
0.0050
0,0100
0.00003
0.00003
0.00007
0.00010
0.0004
0.0006
0.0010
0,00004
0.00006
0,00008
0.00012
0,0005
0,0007
0.0012
0.00006
0.00010
0,00014
0.00020
0,0007
0.0012
0.0020
0,00004
0.00007
0,00010
0.00015
0,0005
0,0008
0.0015
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(для массовых долей свинца от 0,002
%
до 0,010 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения
атомами свинца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.
Ацетилен газообразный по ГОС Т5457.
3