ГОСТ 13047.13-2002
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.
Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Порошок никелевый по 1’ОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей свинца не более 0,0001
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей свинца не более 0,0001
%.
Растворы свинца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из свинца: навеску свинца массой
0,5000 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 30—40 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3из азотнокислого свинца: навеску азот
нокислого свинца массой 1,5980 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40—50 см’
воды и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 40—50 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 r/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см3раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации свинца 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации свинца 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей свинца не более
0.0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб
никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с уста
новленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуиро
вочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании 15—20 см3 азотной кззслоты. разбавленной 1:1. При
использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают
2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды,
нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбззрают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0: 8,0; 10.0 см’ раствора Г, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006;
0,000008; 0.000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010
%
в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают по 10 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 4.3.1. вводят 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10,0 см3 раствора Г, в одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса свинца в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3помешают навеску пробы массой 1.000 г, приливают
15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки
водой.
При массовой доле свинца свыше 0,0010
%
в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают
аликвотную часть раствора объемом 10см3, доливаютдо метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 283.3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро
фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0.050 см3 или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
2