ГОСТ 4467-79 С. 5
Массовую долю железа находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
4.5.1—4.5.4. (Измененная редакция. Изм. №
1
).
4.6.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ин а т р и я ,к а л и яи к а л ь ц и я
4.6.1. Приборы, оборудование, реактивы ирастворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора
УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спект
рофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологи
ческими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка газовая.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)—2—1(2). 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
вода деминерализованная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525. дважды перекристаллизованпый. проверенный на содер
жание натрия, калия и кальция методом добавок (найденное количество примесей учитывают при
приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 15 % —раствор А.
Растворы, содержащие Na. К. Са. готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением и
смешением готовят раствор с концентрацией Na, К и Са по 0,1 мг/см5— раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой
или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. К? 1).
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовлениеанализируемогораствора
0,50 г препарата помешают в мерную колбу и растворяют при нагревании в 5 см’ воды и 5 см’
соляной кислоты. После растворения объем раствора доводят водой до метки и тщательно переме
шивают.
4.6.2.2. Приготовлениерастворов сравнения
Вшесть мерных колб помещают по 10см* раствора А (соответствуют 1.5 г 6-водного хлористого
кобальта) и указанные в табл. 4 объемы раствора Б. Затем растворы перемешивают, доводят объем
каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 4
Номер раствора
сравнения
Объем раствора Б. ем’
Масса каждого элемента
(Na.
К.
Са)
п 100 см5
раствора сравнения в виде
добавок, мг
Массовая доля
и
растворе
сравнен ни каждого
элемента
(Na. К. Са) в пересчете
на
препарат. %
0.1
0.02
0.04
0.06
0.1
1
2
3
4
5
6
1
2
3
5
6
0,2
0.3
0,5
0,6
0.12
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.3. Проведениеанализа
Язя анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения
резонансных линий, нм: Na—589,0—589,6. К—766.5, Са —422.6. возникающих в спектре пламени
ацетилен —воздух, при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.