С. 4 ГОСТ 4467-79
в 5 см’ воды и 6 см’ концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три
капли пероксида водорода. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно переме
шивают.
Растворы сравнения для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка готовят
следующих» образом: в пять мерных колб помешают по 20 см1воды и указанные в табл. 2 объемы
раствора Л. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Т а б л и и а 2
Номер
расторг
Объем
раствора
Масса добавок в 100 см’
раствора сравнении, мг
Массона» доля н pact поре сравнения
и иересчс!е на препарат.
%
сравненииА. см’
Ni
MgZn
СиNi
MgZnСи
120.4
230.6
340.8
45 1.0
57,51,5
0.020.04
0.030,06
0.040,08
0.050.1
0.0750,15
0.040,08
0.060.12
0.080.16
0.10,2
0.150,3
0.0040.0080.008
0,0060.0120.012
0.0080.0160.016
0,010.020.02
0,0150,030.03
Для определения массовой доли железа в четыре мерные колбы помешают по 1,00 г препарата
и растворяют при нагревании в 5 см’ воды и 10 см* концентрированной соляной кислоты, прибавляя
в процессе растворения три капли пероксида водорода. Растворы охлаждают и прибавляют указан
ные в табл. 3 объемы раствора Б. Затем объем каждого растворадоводят водой до метки и тщательно
перемешивают.
Т а б л и и а 3
Номер раствора
сравнения
Объем pact вора Б. см‘
Масса Fe в 100 см1
раствора сравнения, мг
Массовая доля Fe
и пересчете на npenapai. %
1
2
3
4
1
2
4
0.1
0.2
0.4
0.1
0.2
0.4
4.5.3. /1/юве<к1ше ана.пча
Ячя анализа берут не менее двух навесок препарата.Анализ проводятв пламени
ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Zn—213.9; Mg—2X5,2; Си—324.7; Ni—232,0;
Fe—248,3.
При определении магния устанавливают восстановительное пламя, т. е. соотношение ацети
лен-воздух такое, что при увеличении расхода ацетилена пламя становится коптящим.
Определение примесей цинка, магния, меди и никеля проводят методом растворов сравнения.
При этом распыляют последовательно в пламя растворы сравнения, в порядке возрастания концен
трации определяемых элементов, и анализируемые растворы — 2—3 раза. Затем вычисляют
среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.
Определение примеси железа проводят методом добавок. Мри этом распыляют последователь
но в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками железа по 2—3 раза и
измеряют поглощение аналитической линии железа.
4.5.4. Обработкирезу.шпатов
Для определения массовой доли цинка, магния, меди и никеля по полученным данным для
растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат процентное значе
ние поглощения, на оси абсцисс —массовую долю определяемого элемента в процентах в пересче те
на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Для определения массовой доли железа по полученных! данным строят градуировочный гра
фик. откладывая на оси ординат оптические плотности ДЛ, на оси абсцисс — хшссовую долю
железа в процентах в пересчете на препарат.