ГОСТ 825J—79 С. 19
Ж
по 2 см5 растворов соляной кислоты и пнрофосфорнокислого нат
рия, перемешивая растворы после добавления каждого реагента,
добавляют 5 сма раствора ДДК Рв, встряхивают I мин.
После расслоения фаз нижнюю хлороформную часть сливают
в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Экстракцию повто
ряют с 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же ци
линдр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв.
Одновременно готовят в удвоенном количестве (для наполне ния
двух кювет) контрольный раствор, не содержащий меди. Для
этого отбирают пипеткой по 25 см3 воды, помещают в делитель
ную воронку, подвергают экстракции, добавляя н той же последо
вательности все растворы. Экстракт сливают в сухой мерный ци
линдр вместимостью 10 см3, доводят до метки раствором ДДК Рв.
Экстракты последовательно переносят в кюветы, прикрывают
стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плот
ность растворов для градуировки по отношению к контрольному
раствору на фотоэлектроколориметре с применением синего свето
фильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглоща
ющего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный графин, откла
дывая на оси абсцисс массу меди в растворах для градуировки
в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие нм значе
ния оптических плотностей(среднее арифметическое значение
результатов трех параллельных определений).
4.10.3. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли меди 10,0—20,0 г мела взве
шивают (результат взвешивания в граммах записывают с точно
стью до второго десятичного знака), переносят в стакан вмести
мостью 300 см3 и растворяют в соляной кислоте (40—80 см3 соот
ветственно). Раствор нагревают до кипения, кипятят 2—3 мин,
осторожно, по каплям, приливают раствор аммиака для осажде
ния гидроокиси железаи алюминия в присутствии лакмусовой
бумаги, добавляя 4—5 капель избытка, выдерживают в теплом
месте 3—5 мни для коагуляции осадка, охлаждают я переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе до
водят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая
первые порции фильтрата. В делительную воронку отбирают пи
петкой 25—50 см3 фильтрата, добавляя по 2 см3 растворов соля
ной кислоты и пнрофосфорнокислого натрия, перемешивая раст-
после каждого добавления, прибавляют 5 см3 раствора
Рв, встряхивают 1 мин. После расслоения фаз нижний хло
роформный слой сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10
см3. Экстракцию повторяют с 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая
экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки
раствором ДДК Рв. Одновременно с пробой готовят в удвоенном