С. 14 ГОСТ 8253—79
V—объемраствора уксуснокислого цинка концентрации
с [Zn(CHjC00)j-2H20] =0,025 моль/дм3,израсходо
ванный на титрование введенного объема раствора три-
лона Б. см3.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим
образом: смесь ксиленолового оранжевого с азотнокислым кали
ем в соотношении 1: 100 тщательно растирают в ступке.
Раствор буферный с pH 5.5 (II), готовят следующим образом:
96 см3 уксусной кислоты и 115 см5 аммиака разбавляют водой
до 1000 см5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Иэм. /й 3).
4.8.2. Проведение анализа
5,0—5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записыва
ют с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан
вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 20 см3 соляной
кислоты, кипятят до полного растворения навески, прибавляют
три капли азотной кислоты, кипятят 2—3 мин, прибавляют 4—5 г
хлористого аммония н осаждают полуторные окислы раствором
аммиака с массовой долей 25% в присутствии метилового оран
жевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок от
фильтровывают через фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз
раствором азотнокислого аммония, затем2—3 раза водой при
полном заполнении воронки.
Осадок на фильтре растворяютгорячим раствором соляной
кислоты в коническую колбу вместимостью 500 см3, фильтр про
мывают несколько раз горячей водой (объем жидкости в колбе
не должен превышать 100 см3).
Содержимое колбы нагревают до кипения, приливают 100 см3
воды (температура становится 50—60°С). Вводят 2—3 капли ра
створа сульфосалйциловой кислоты и по каплям раствор аммиака
с массовой долей 25% до перехода окраски от фиолетовой в жел
товатую, прибавляют 2—3 капли соляной кислоты плотностью
1,19 г/см3 до изменения окрасхи в фиолетовый цвет (рН~2). Ра
створ перемешивают н титруют раствором трилона Б до обесцве
чивания сульфосалицилатного комплекса железа. Отмечают чис ло
кубических сантиметров раствора трилона Б, израсходованное на
титрование.
После оттитровывания железа в колбу для связывания алю
миния в комплекс приливают из бюретки 10—20 см3 раствора три
лона Б в зависимости от содержания алюминия в пробе. Раствор
нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпа
теля индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет),
прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до
перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 15—20 см3