Ctp. 9 ГОСТ 23581.5—79
Навеску руды, концентрата или агломерата, содержащую пи рит
и органические примеси, перед растворением в смеси кислот
следует прокалить в фарфоровом тигле при температуре 700°С.
После охлаждения соли растворяют в 50 см* воды при нагре
вании. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр сред
ней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробу
мажной массы. Фильтрат собирают в коническую колбу вмести
мостью 500 см5, промывают платиновую чашку горячей водой
2—3 раза и 8—10 раз фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (ос
новной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают при 600—700°С и охлаждают. К остатку прибавля
ют 0,5- 1 г пиросернокислого калия (в зависимости от величины
■осадка) и сплавляют при 750—800 °С до получения
прозрачного плава. Плав выщелачивают в 50 см5 горячей воды,
тигель удаля ют из стакана, обмывают его водой и раствор
присоединяют к ос новному раствору. При щелочном сплавлении
навеску руды, кон центрата, агломерата или окатыша массой 1 г
помещают в желез ный или серебряный тигель, прибавляют
десятикратное количест во перекиси натрия и углекислого натрия
в отношении 1:1. Пере мешивают сухим стальным шпателем.
Нагревают тигель до рас
плавления смеси и плавят при (700±20) °С в течение 3 мин. Плав
охлаждают и выщелачивают в 200 см3 горячей воды и стакане
вместимостью 400—600 см3. Тигель вынимают, ополаскивают во
дой. Раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:1, и
прибавляют еще 25 см3 той же кислоты. Прибавляют несколько
капель перекиси водорода для растворения осадка, прозрачный
раствор кипятят для разрушения избытка перекиси водорода.
К объединенному раствору, объем которого должен быть
250—300 см3, прибавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и 10см5
раствора азотнокислого серебра. Раствор нагревают до кипения,
прибавляют 15—20 см3 раствора надсернокнслого аммония и ки
пятят до появления бледно-розовой окраски (3 5 мин). Если в
процессе кипячения раствор нс окрашивается, прибавляют 3—
4 капли раствора сернокислого марганца и продолжают кипятить
до появлении розовой окраски. К горячему раствору прибавляют
10 см3 раствора хлористого натрия, затем раствор кипятят до ис
чезновения розовой окраски и охлаждают до комнатной темпера
туры.
К раствору добавляют из бюретки раствор соли Мора до пере
хода окраски жидкости из желтой в зеленовато-голубую и еще
5—7 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют раствором мар
ганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски раст
вора. не исчезающей в течение I мин.
30