ГОСТ 13581.5—7» Стр.6
2
(И
.3,
з
2
м
.
ен
Д
е
о
н
п
н
у
а
с
я
ка
р
е
е
м
д
ы
ак
е
ц
р
и
а
я
с
,
х
И
о
з
ж
м
д
.
е
J
н
*
ия
1)
—
.
по л. 3.3.2.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шестнва-
леитного надсернокиелым аммонием в присутствии катализатора
азотнокислого серебра. Шестивалентный хром восстанавливают
раствором двойной сернокислой соли закиси железа-аммония, из
быток которой титруют раствором марганцовокислого калия. Ва
надий не мешает определению хрома.
3.!. Аппаратура,реактивыи р а с т в о р ы
3.1.1.Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе
ратуру нагрева не меиее 1000°С;
калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172—76:
натрий сернокислый 7-водный (кристаллический) по ГОСТ
429—76;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1, 1:9, 1:20
и 5 н.;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
аммоний надсернокислый но ГОСТ 20478—75, раствор 200 г/дм3;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 2,5 г/дм3;
марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77, раствор
1 г/дм*;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 50 г/дм*;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
Если двухромовокислый калий имеет квалификацию ч. д. а.,
его необходимо перекристаллизовать согласно п. 2.1.1;
стандартные растворы хрома:
стандартный раствор хрома (VI): 28,2860 г двухромовокислого
калия, высушенного при 180 -200 °С до постоянной массы, рзство-
ряют в 200 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 10 мг хрома (VI);
стандартный раствор хрома (III): 10 см* стандартного раство
ра хрома (VI) отбирают в коническую колбу вместимостью
250 см4 прибавляют 10 см* воды, 2—5 см3 5 н. серной кислоты,
добавляют кристаллики сернистокислого натрия до исчезновения
желтой окраски двухромовокислого калия, затем осторожно кипя
тят для удаления сернистого газа. Раствор охлаждают, перелива
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
27