Стр. 5 ГОСТ 23581.5—79
ф
2.2.3а. Если отношение ванадия к хрому более чем 5:1, алик
воту (в соответствии с табл. 1) помещают в стакан вместимостью
250 см1 и нейтрализуют 6 н. раствором серной кислоты по метило
вому оранжевому (pH 3,5—4), переносят раствор в делительную
воронку вместимостью 150 см8, прибавляют 0,1 см3 раствора 8-ок-
сихннолнна, 3 см3 хлороформа и раствор интенсивно встряхивают
1 мин. Органический слой отделяют, добавляют снова 0.1 см* раст
вора 8-оксихинолина и экстракцию с хлороформом повторяют до
обесцвечивания последнего хлороформного экстракта. Водный
раствор фильтруют через фильтр средней плотности для удаления
остатков хлороформа и промывают фильтр 3—4 раза водой. При
ливают 3 см3 6 и. раствора серной кислоты, нагревают до кипе
ния, добавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 смэ
раствора надсернокислого аммония. Раствор кипятят 15—20 мин,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 5 см3 раствора днфенилкарбазнда. доливают водой до
метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют,
как указано в п. 2.2.3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
2.2.4.Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью 100 см5 приливают 1, 2, 3, 4, 5, 6 см* стандарт
ного раствора хрома Б,что соответствует0.005: 0,010: 0,015;
0,020; 0,025; 0,030 мг хрома, разбавляют водой до 50 см3, прибав
ляют 3 см36 и. раствора серной кислоты, 5 см3 днфенилкарбазнда,
доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность, как указано в п. 2.2.3.
. 2.2.5. Контрольный опыт для градуировочного графика получа
ют согласно п. 2.2.4 без добавления стандартного раствора хрома.
По найденным значениям оптической плотности растворов за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и со
ответствующим нм содержаниям хрома строят градуировочный
график.
2.3. Об р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю хрома (А’) в процентах вычисляют по
^
ормуле
’vлч-100-К
Л ’/л-1000 ’
где mi — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;
К — коэффициент пересчета содержания хрома на содержа
ние его в сухом материале, вычисленный по формуле
к100
л ~100 vr.. *
где Wr— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст
вора, г.
26