Стр. 10 ГОСТ 18376—79
Время развития окраски 10 мин.
Объем окрашенного раствора 100 мл.
Кювета с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Светофильтр зеленый Л6 4 ( ^ р0„ «=520±5 им).
Раствор сравнения.
Закон Вера соблюдается в интервале оптических плотностей
0.03 0.50.
Диапазон содержаний, для которого получена градуировочная
характеристика, 0.05- 0,6 мкг/мл.
Коэффициент чувствительности определяют не менее, чем на
20 образцовых растворах, приготовляя каждый раз свежий раст
вор. Для этого в ряд мерных колб вместимостью 100 мл вносят
пинеткой 0; 0,25: 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5.0; 6.0 мл рабочего стан
дартного раствора, -что соответствует 0; 2.5; 5; 10; 20; 30; 40; 50;
60 мкг железа (III), доводят объем во всех колбах до 30 мл, до
бавляют по I мл I и. раствора соляной кислоты, чтобы pH раст
вора был 1,5—2, добавляют по 2 мл раствора гидроксиламина и
перемешивают .полученные растворы. Через 2 мин добавляют по
10 мл раствора ацетата аммония (tips: этом pH раствора дол
жен быть равен 7) и по 2 мл раствора 2,2’-дипнрндила. Объемы в
колбах доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мни оп
ределяют оптическую плотность каждого окрашенного раствора
на фотоколорнметре в кюветах с толщиной поглощающего свет
слоя 50 мм, с зеленым светофильтром относительно раствора срав
нения. Раствор сравнения готовят, проводя все операции для при
готовления образцовых растворов.
Коэффициент чувствительности (S) в мг_| для всех образцо
вых растворов вычисляют по формуле
где Dt — оптическая плотность соответствующего образцового
раствора;
т, — масса железа в 100 мл образцового раствора, мг.
За результат принимают среднее арифметическое всех опреде
лений.
Коэффициент чувствительности необходимо проверять ежеме
сячно. а также после ремонта или замены фотоколориметра по
трем-четырем точкам. Относительное стандартное отклонение ре
зультатов определения коэффициента чувствительности нс долж но
превышать 0,05. При несоответствии полученных значений най
денному коэффициенту чувствительности его определяют вновь.
4.7.3. Проведение испытания
5,0±0.1 г фторкаучука, нарезанного скальпелем на небольшие
кусочки, помешают в платиновой или кварцевой чашке в муфель
ную печь при 100-1°С. Затем температуру поднимают до 600°С и
выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.