Crp.
6
ГОСТ 15934.7— M
3.2. Проведение а н а л и з а
3.I; 3.2. (Измененная редакция, Изм. J6 1).
3.2.1.Для определения окисей кальция и магниядопускается
использовать фильтрат, полученный после выделения кремниевой
кислоты по ГОСТ 15934.4—80 и остаток в платиновом тигле после
обработки фтористоводородной кислотой.
Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5—1 г пиросульфа
та калия при температуре 600—700 °С до получения подвижного
сплава, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачиваютво
дой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтра
ту, полученному после выделения кремниевой кислоты.
Фильтрат упаривают до объема 70—80 см3, приливают 1—2 см3
перекиси водорода, добавляют 5 —6 г хлористого аммония и осаж
дают гидроокиси раствором аммиака 1:1, прибавляя его до слабо го
запаха. Раствор с осадком оставляют на теплом месте плиты
до коагуляции осадка на 10—15 мин. Затемфильтруют через
фильтр средней плотности и промывают его 5—6 раз горячей про
мывной жидкостью. Смывают осадок струей воды с фильтра в ста
кан. где проводили осаждение, растворяют осадок в 20—25 см1 го
рячего раствора соляной кислоты (1:1) и повторяютосаждение
гидроокисей в присутствии перекиси водорода и хлористого аммо
ния.
Аммиачный фильтрат упаривают до объема 100—150 см®, до
бавляют 1—2 капли метилоранжа и нейтрализуют раствором со
ляной кислоты 1:1 до кислой реакции и добавляют еще 2,5 см3.
Нагревают раствор почти до кипения и приливают 10 см3 раствора
щавелевой кислоты. Если образовался осадок, прибавляют раст
вор солянойкислоты (1:1) до его растворения. К полученному
раствору добавляют 5 см3 раствора фосфорнокислого аммония и
перемешивают. Нагревают раствор и осторожно по.каплям прили
вают раствор аммиака (1:1j при постоянномперемешивании до
первого помутнения раствора. Затем продолжают прибавление ам
миака еще медленнее при постоянном перемешивании стеклянной
палочкой до тех пор, пока осадок не перестанет увеличиваться и не
появится запах аммиака. Быстро в один прием приливают 25 см1
аммиака, перемешивают и оставляют на ночь.
Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают
его 8—10 раз промывной жидкостью. Обмывают стснкн стакана во
дой и переносят раствор на фильтр п один прием. Затем фильтр с
осадком поднимают из конуса воронки на стенку воронки и остав
ляют на 2—2,5 ч при.комнатной температуре, з.ашишая от пыли и
от кислотных паров.
После этого фильтр с осадком переносят в стакан, где проводи
ли осаждение, разворачивают его палочкой нс разрывая и прили
вают нз бюретки 20—50 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кис
лоты. Нагревают до температуры 45—50°С,’затех1 охлаждают и