ГОСТ 15934.7— 80 Стр. 3
х частях р створа.
ва. тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой,
подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату,
указанному выше.
К объединенному фильтрату прибавляют но каплямраствор
гидроокиси калия до появления осадка гидроокисей. Осадок гид
роокисей растворяют в нескольких каплях раствора соляной кисло
ты 1:1, затем нагревают до температуры 60—70 °С и прибавляют
15—20 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком оставляют на
15—20 мни на горячей водяной бане, а затем в эту же колбу при
перемешивании прибавляют 20—40 см3 раствора днэтилдитнокар-
бамата натрия и оставляют на водяной бане еще на 20—30 мин.
После этого проверяют полноту осаждения, добавляянесколько
капель раствора диэтнлдитнокарбамата натрия. Если при этом
в растворе происходит образование осадка. прибавляют еще
5 см3раствора днэтилдитиокарбамата натрия.
Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 250 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан.
Массовую долю кальция и магния определяют в разных аликвот
ны
2.2.2. Для
а
определения массовой доли окиси кальция аликвот ную
часть раствора, содержащую 2—20 мг кальция, помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см5. Разбавляют водой до
объема 100 см3, прибавляют 5 см3 растворатриэтаноламина,
20 см3 раствора гидроокиси калия, 1 см3 раствора цианистого ка
лия и 1- 2 см3 перекиси водорода. Раствор перемешивают, при
бавляют смесь индикаторов и титруют раствором трнлона Б до
перехода окраски раствора из желто-зеленой в красную.
2.2.3. Для определения суммы окисей кальция и магния алик
вотную частьраствора в том же объеме, что и при титровании
кальция, помещают в коническую колбувместимостью 250 см3,
разбавляют водой до объема 100 см3, приливают 5 см* раствора
триэтаноламина, 20 см3 буферного раствора, перемешивают и до
бавляют 1—1,5 см3раствора цианистого калия К раствору прибав
ляют индикатор метилтимоловый синий, перемешивают и титруют
раствором трилона Б до изменения окраски раствора из синей в
бледно-серый цвет.
2.2.4. Для установки титра 0.025 моль/дм1 раствора трнлона Б
помещают 0,05 г меди в стакан вместимостью 250 см3, приливают
5—6 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и нагревают до растворе
ния навески. Выпаривают раствор до влажных солей, приливают
40—50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают,
разбавляют водой до объема 100 -150 см3, приливают по каплям
раствор аммиака до растворения осадка гидроокиси меди, добав
ляют индикатор мурекснд и титруют раствором трнлона Б до
из менения окраски раствора из желто-зеленой в фиолетово-
синюю.
12*
зз