ГОСТ 15934.2-80 С. 5
Кислота азотная но ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 , 1:9 и 1:99.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. раствор 200 г/дм3, подкисленный уксусной кислотой
до pH 5,4—5,9.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518 и раствор 200 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 100 г/дм3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067, раствор 200 г/дм3.
Кснленоловый оранжевый индикатор: смесь с азотнокислым калием (смешивают ксиленоло-
вый оранжевый с азотнокислым калием всоотношении 1:100) или 0.5 %-иый раствор (срок хранения
1 месяц).
Буферный раствор: 125 см3 уксусной кислоты смешивают со 135 см3 аммиака, разбавляют
водой до 1дм3 и перемешивают (pH раствора 5.6—5,8: проверяют с помощью рН-метра).
Соль динатриеная этилендиамин-N, N, N’N’-тетрауксусиой кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652; 0,0125 и 0.025 М растворы: 4.652 и 9,305 г трилопа Б соответственно растворяют в
200- 250 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки,
перемешивают и отфильтровывают.
Триэтаноламин, раствор 100 г/дм3.
Свинец не ниже марки С-1 по ГОСТ 3778.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.
Стандартный раствор свинца: 2,500 гсвинца помешают в коническую колбу, прибавляют 50см3
разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют
водой примерно до 100 см3 и кипятят 10—15 мин для удаления окиси азота. Затем раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. 1см3 раствора содержит 0.01 г свинца.
Стандартный раствор цинка: 1,000 г цинка растворяют в 25 см3 разбавленной 1:1 соляной
кислоты при нагревании. Раствор выпаривают до 3—5см3, прибавляют 25 см3 воды. 20 см3соляной
кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают. I см3 раствора содержит 0,01 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2).
3.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску медного концентрата массой 1.00 г (при массовой доле свинца, цинка до 6 %)
или 0,50 г (при массовой доле свинца, цинка свыше 6 %) помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, приливают 15—25 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают раствор в течение
15—20 мин. Затем раствор выпариваютдо объема 5—7 см3, охлаждают, добавляют 10—15см3азотной
кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения окиси азота. Снова охлаждают,
приливают 10—20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до обильного выделения паров серной
кислоты (если остаток темного цвета, добавляют 1—2 капли азотной кислоты и продолжают
нагревание до обесцвечивания остатка, при необходимости операцию повторяют). Охлаждают,
приливают 5—10 см3 воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После
охлаждения добавляют 60—100 см3 и кипятят 5—10 мин.
Колбу помешают вванночку пол проточную воду иохлаждают в течение 2 ч. Осадок фильтруют
на тампон из фнльтробумажной массы и промывают серной кислотой (1:99) до отрицательной
реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и затем еще два раза водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и выпари
вают при нагревании до объема 50 см3. Сохраняют для определения цинка.
3.3.2. Для определения свинца осадок вместе с тампоном переносят в колбу, в которой
проводилось осаждение. Воронку промывают 30—35 см3 раствора уксуснокислого аммония, собирая
раствор в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают до температуры, близкой к кипению, и
оставляют на 15—20 мин, время от времени перемешивая. Раствор охлаждают, в случае слабо желтой
окраски прибавляют 2—3 см3 триэтаноламина, разбааляют водой до 150—200 см3 и добавляют
20—50 мг или 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого. Цвет раствора должен быть бледно-