ГОСТ 15934.2-80 С. 3
К фильтрату добавля ют 10 см3 раствора перекиси водорода и кипятят до удаления сернистого
газа, затем раствор выпаривают досуха. Охлаждают, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты
(1:1). помешают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, куда предварительно налито 20 см3
аммиака, разбавляют фоном до метки и перемешивают.
Наливают в электролизер 15—20 см3 анализируемого раствора и полярографируют цинк в
интервале потенциалов от минус 1,1 до минус 1.6 В, кадмий —от минус 0.5 до 1.0 В по отношению к
ртутному аноду.
В этих же условиях полярографируют растворы сравнения цинка и кадмия. Для этого в ряд
мерных колб вместимостью 100 см3 наливают по 20 см3аммиака. 20 см3 раствора соляной кислоты
(1:1) и пипеткой отмеривают 2.4 и 8 см3 стандартного раствора А цинка или кадмия и I, 2, 4 см3
стандартного раствора Б цинка или кадмия. Охлаждают, разбавляют фоном до метки и перемеши
вают. Полярографируют как описано выше.
2.3.2. Определение массовой доли свинца
Навеску медного концентрата 0,5—1 г помешают в стакан или колбу вместимостью 200—
300 см3, смачивают водой, прибавляют 0,2—0.5 г фтористого аммония, приливают 10—15 см3
соляной кислоты и нагревают до кипения, закрыв стакан покровным стеклом. Затем
стеклоснимают, обмывают его небольшим количеством воды и приливают в стакан 5—10 см3
азотной кислоты, выпаривают до влажного остатка. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты
и выпаривают до влажного состояния. Прибавляют вновь 5 см3соляной кислоты и выпаривание
повторяют.
К влажному остатку приливают 25—30 см3раствора соляной кислоты (1:3). кипятят 2—3 мин,
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором
соляной кислоты (1:3) и перемешивают.
Дают осесть нерастворившемуся остатку и переносят 20—25 см3 раствора в сухой стакан.
Добавляют 0.5 г порошка восстаноатенного железа, перемешивают и оставляют стоять до полного
обесцвечивания раствора восстановления трехвалентного железа.
Раствор после обесцвечивания фильтруют через плотный фильтр и собирают фильтрат в сухой
стакан, отбрасывая его первые порции. Избыток железного порошка можно не фильтровать, а
задерживать в стакане магнитом, прикасаясь им к внешней стороне стакана.
К фильтрату в стакане прибавляют 5—6 капель раствора желатина, перемешивают и поляро-
графнруют в электролизере с выносным анодом в интервале потенциатов от минус 0,2 до
минус 0,7 В.
Одновременно полярографируют растворы сравнения свинца. Ятя этого в ряд мерных колб
вместимостью по 100 см3 помешают 2,4 и 8 см3 стандартного раствора А свинца и 1. 2, 4 см3
стандартного раствора Б свинца, приливают 25—50 см3раствора хлорного железа, разбавляют водой
до метки и перемешивают. Далее поступают как описано в п. 2.3.2.
2.3— 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3— 2.3.6. (Исключены, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а ре з ульт ат ов
2.4.1. Массовую долю цинка, свинца или кадмия (А-) в процентах вычисляют по формуле
// ■V •100
К - т
1000 1000
*
где Н — высота волны, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;
V— объем мерной колбы, в которую помешен испытуемый раствор перед удалением кислоро
да. см3;
К — средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов
ММ
сравнения, к концентрациям этих же растворов, ———г ;
мг/дм’
т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений идвух
результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
абсолютных допускаемых расхождений сходимости (д„) и воспроизводимости (0). приведенных в
табл. 1—3.