С. 2 ГОСТ 15934.2-80
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.
Натрий сернистокислый.
Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244. раствор 200 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929. раствор 1:10.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. раствор 200 г/дм3.
Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000см3помешают 50 г хлористого аммония
и 50 г серннстокислого натрия, приливают 200 см3аммиака. 100 см3раствора желатина концентра
цией 10 г/дм3, разбаатяют водой до 1000 см3и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла
с притертой пробкой. Срок хранения 10—15 суг.
Стандартные растворы свинца:
раствор А: 1,000 г свинца растворяют в 25 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, раствор
выпаривают до 2—3 см3, приливают 5см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. После
охлаждения выпаривание повторяют еше раз с 5 см3 соляной кислоты. Затем к остатку приливают
200- 300 см3 3 н. раствора соляной кислоты и, если образовался осадок, смесь нагревают до
растворения осадка. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. I см3 раствора А содержит
1мг свинца;
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки 3 и. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0.1мг свинца.
Стандартные растворы цинка:
раствор А: 1.000 г цинка помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
10—20 см3 воды, соляную кислот)’ порциями по 4—5 см3до полного растворения металла и затем
еше 40 см3. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. 1см3 раствора А содержит I мг цинка:
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:19. и перемешивают. I см3 раствора Б
содержит 0.1 мг цинка.
Стандартные растворы кадмия:
раствор А: 1.000 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают
20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 2—3 см3. Выпаривание
повторяют еще два раза с 10 см3 соляной кислоты. После охлаждения приливают 10 см3 соляной
кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают еще 150см3соляной
кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия:
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки разбавленной 1:19соляной кислотой и перемешивают. 1см3раствора Б содержит
0.1 мг кадмия.
(Измененная редакция, Изм. .\е I, 2).
2.2; 2.2.1. (Исключены, Изм. № 1).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Определение массовой доли цинка и кадмии
Навеску медного концентрата массой 0,25—2 г в зависимости от массовой доли цинка и кадмия
помешают в стакан вместимостью 200 см3. Приливают 30—35 см3 соляной кислоты, добавляют
0,2—1 г фтористого аммония и выпаривают раствор до влажного остатка. Затем приливают 15
см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. К остатку приливают 10 см3соляной
кислоты и выпаривание повторяют. Эту операцию проводят еше один раз, выпаривая досуха.
К сухому остатку добавляют 10—15 см3 раствора серной кислоты 1:1 и упаривают до
выделения паров серной кислоты. Охлаждают и приливают 40—50 см3 воды, кипятят до раство
рения сульфатов. Затем приливают еше 100 см3 воды и из горячего раствора осаждают медь
20—25 см3горячего раствора тиосульфата натрия. Кипятят до полной коагуляции осадка и затем
фильтруют через простой бумажный фильтр, промывая его 10—12 раз горячей водой. Фильтр с
осадком отбрасывают.