Стр. 4 ГОСТ 15934.13—#0
ее, указанном в табл. 1, и встряхивают содержимое воронки в те
чение 1мин.
После расслоения жидкостей толубльным растворотделяют,
обезвоживают его с помощью 1 г сернокислого натрия и измеря ют
оптическую плотность экстракта на фогоэлектроколориметре,
применяя светофильтр с областью светопропускання 610—620 нм
и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя ра
створа, указанной в табл.1.
Раствором сравнения служит растворконтрольногоопыта,
проведенный через все стадии анализа.
Содержание сурьмы н миллиграммахустанавливают по тра
ссировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.3. Для построения градуировочного графика примассовой
доле сурьмы от 0,004 до 0,016 % в пять стаканов вместимостью по
100 см* наливают по 2 см3 раствора азотнокислой меди, по 2 см*
раствора азотнокислого железа, по 3 см3 разбавленной1:1 сер
ной кислоты и выпаривают раствор до появления густых паров
серной кислоты. Стаканы с содержимымохлаждают и наливают
в них микробюреткой соответственно ]. 2, 3. 4 и 5 см3 стандарт
ного раствора В.
Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по
10 см3 соляной кислоты,нагревают до кипения и оставляют на
5—10 мин при 40—50 °С. Затем растворы снова охлаждают, при
ливают по 3 см3 воды, прибавляют при перемешивании 10 капель
раствора сернокислого церия и далее анализпродолжают, как
указано в п. 3.2.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
3.4. Для построения градуировочного графика при массовой
доле сурьмы свыше 0.016 % в шесть стаканов вместимостью по
100 см* наливают по 2 см3 азотнокислого раствора меди по 2 см*
раствора азотнокислого железа, по 3 см3 разбавленной 1:1 серной
кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кисло ты.
Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микро-
бюреткой 0.5: 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3раствора Б.
Растворы выпаривают до получения влажных солей, прилива
ют по 10 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют
на 5—10 мин при 40 -5 0 °С.
После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см1
воды,прибавляют при перемешивании по 10 капель раствора
сернокислого церня н далее анализ продолжают, как указанов
п. 3.2, с ‘проведением экстракции 30 см3 толуола и фотометриро-
ванни в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.