Стр.2 ГОСТ 1SM4.15—М
Метод основан на образовании окрашенного соединения анио
на сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим после окисления
сурьмы перекисью водорода.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — no СТ СЭВ 314—76.
1.2. Требования безопасности при выполнениианализов —по
ГОСТ 2062.0—81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
J. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлсктроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:9 и 3:97.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456 79, раствор
10 г/дм5.
Железо (III) азотнокислое 9-водвое по ГОСТ 4111—74, раст
вор 70 г/дм5.
Кристаллический фиолетовый, раствор 0,2 г/дм5.
Медь по ГОСТ 859—78 марки не ниже МО.
Раствор азотнокислой меди: 10 г меди растворяют в азотной
кислоте. Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, за
тем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл
и перемешивают. 1 см3раствора содержит 10 мг меди.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Толуол но ГОСТ 5789—78. перегнанный.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 1:10.
Сурьма по ГОСТ 1089—73.
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А: 0,1000 г сурьмыпомещают в коническую колбу
вместимостью 250 см5 и растворяют при нагревании
r
20 см3 сер
ной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой
до 150 см5, снова охлаждают, переливают в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 серной ки
слотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см5 раствора А в мерную кол
бу вместимостью 100 см\ доливают до метки разбавленной1:9
сернойкислотой и перемешивают. 1 ext3 раствора Б содержит
0,01 мг сурьмы;
раствор В: отбирают пипеткой 20 см3 раствора Б в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 сер
ее