ГОСТ 1S934.15—•• Стр.
3
ной кислотой и перемешивают (раствор готовят в день примене
ния ). 1см3 раствора В содержит 0.002 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. J6 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
3.1.Масса навески медного концентрата, вместимость мерной
колбы, объем экстрагента и размер кюветы (в зависимости от со
держания сурьмы в концентрате) указаны в табл. 1.
Т а б л и ц а t
М ас са
М а с с о в а я д о л и с у р ь м и . %
н ав е с к и , г
ом.
В м ес ти м о с ть
О б ъ ем м сстр а-
Ю о аета с т о д ш в .
м ер н о й к о д ге й т а (т о л у о
мой с д о я , см*
см *
л а ) , см*
От 0.003 до 0.016
С в .
0,016 » 0,05
* 0.05
» О .И
»
0,14 * 0.3
>
0.3
»
0.8
0.5
0.5
ол
0.25
0.25
100
100
250
250
500
3
2 0
0
3
1
0
0
30
L0
30
1 0
30
1 0
3.2.Навеску концентратапомещают в колбу вместимостыо
250 см3, смачивают водой, добавляют 15—30 см3 азотной кислоты,
накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного уда
ления окислов азота. Затем снимают стекло, обмывают его над
колбой и выпаривают до 5 -7 см3. Если образуется королек серы,
то раствор несколько раз обрабатывают азотной кислотой до пол
ного окисления серы.
К охлажденному раствору прибавляют 15 см3 разбавленной 1:1’
серной кислоты, затем его выпаривают до появления густых па
ров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы
обмывают водой и снова выпаривают раствор до получения влаж
ных солей. Остаток охлаждают, .приливают к нему 30—50 см3 со
ляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5—10 мнн
при 40—50 °С. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают соляной кис
лотой до метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см3 в стакан
вместимостыо 100 см3, приливают 3 см3 воды и прибавляют при
перемешивании 10 капель раствора перекисиводорода. Через
1 мин добавляют трн капли раствора солянокислого гидроксила-
мина, переливают раствор в делительную воронку вместимрстъю
150 см3 и разбавляют водой до 75 см3. К раствору в делительной:
воронке прибавляют при перемешивании 20 капель кристалличес
кого фиолетового, затем отмеренный бюреткой толуол в количсст-
87