ГОСТ 15874-81 С. 5
1.5.4.Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие
данные:
наименование и марку анализируемого поливинилацеталя:
номер партии;
наименование предприятия-изготовителя:
результат анализа;
обозначение настоящего стандарта;
дату проведения анализа.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТНЫХ ГРУПП
2.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Сущность метода заключается в щелочном омылении ацетатных групп с последующим титро
ванием избытка щелочи соляной кислотой.
2.2. А п п а р а т у р а ,п о с у д а ,р е а к т и в ы
Баня водяная.
Электроплитка закрытого типа.
pH-метр —милливольтметр типа pH-121 или другого типа.
Мешалка магнитная ЗМА или другого типа.
Колба К-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-6-39/32 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 3—2—25—0,1 по НТД.
Пипетка 2—1—20 по НТД.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., 0.1 моль/дм3 раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 0.1 моль/дм3раствор.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
В колбу вместимостью 100 см3 наливают смесь, состоящую из 50 см3 спирта, 10 см3
0.1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и 5 см3дистиллированной воды. Затем в нее
помешают (1±0.2) г поливинилбугнральфурфураля или (3 ± 0.2) г поливинилформальэтилаля.
взвешенных с погрешностью не более 0.01 г. Колбу с содержимым присоединяют к обратному
холодильникуикипятятнаводяной бане или на плитке с воздушной подушкой в течение
1 ч. После этого нагревание прекращают и по истечении 4—5 мин через верх холодильника
осторожно вводят 15 см3ацетона и, не охлаждая, содержимое колбы перемешивают до получения
однородной массы.
Затем колбу ставят па магнитную мешалку, опускают в раствор стеклянный и хлорсеребряный
электроды сравнения и проводят потенциометрическое титрование 0,1 моль/дм3раствором соляной
кислоты при интенсивном перемешивании.
В начале титрования титрант прибавляют по I см3, каждый раз записывая показания прибора
по шкале милливольтметра после установления равновесия. Вблизиточки эквивалентности, которая
наступает в области от минус 650 до минус 50 мВ, титрант приливают по 0,5 см3. После
скачка потенциала приливают еще 2—3 см’ титранта. каждый раз записывая показания
прибора. Точку эквивалентности находят графически. Внекоторых случаях в области от минус 100
до минус 250 мВ может наблюдаться дополнительный скачок, связанный с выпадением
сополимера. В этом случае титрование продолжают, как указано выше, и точку эквивалентности
находят с учетом суммарного скачка в области от минус650 до минус 50 мВ. В тех же условиях и
стеми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).