ГОСТ 15874-81 С. 3
Растворы сравнения титруют потенциометрическн при включенной мешалке до pH контрольного
раствора. Титрование проводят по каплям 0,5 моль/дм3раствором гидроокиси натрия из бюретки.
Концентрацию альдегидов (Л) в растворах сравнения в г/см3вычисляют по формуле
где Г, —объем раствора сравнения альдегида, взятый на окснмированне. см1;
К, - объем точно 0,5 моль/дм3раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование
пробы, см3;
тш— масса анализируемого альдегида, соответствующая I см3 точно 0.5 моль/дм3 раствора
гидроокиси натрия, г, равная
для формальдегида—0,015;
ацетальдегида—0,022;
масляного альдегида —0,036;
фурфурола—0,048.
Растворы сравнения сохраняют свою концентрацию в течение месяца при хранении в холо
дильнике.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1.4.П р о в е д е н и еа н а л и з а
1.4.1. Определение массовой доли ацетильных групп методам оксимирования
500 см3отгона, полученного по п. 1.3.1. помешают в колбу с пришлифованной пробкой. Для
контрольного опыта в другую колбу наливают 500 см3дистиллированной воды с тем же значени ем
pH. В обе колбы добааляют пипеткой 25 см3 гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают в
течение I ч. Затем растворы переносят в химические стаканы вместимостью 600 см3 и титруют
оксимировапный отгон 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до значения pH контрольного
раствора, как описано в п. 1.3.2.
1.4.2. Определениемассовой доли ацетильных групп полярографическим методом
В мерную колбу вместимостью 50 см3помещают 40 см3термостатированного отгона, получен
ного по п. 1.3.1, и добавляют 5см3 раствора желатина и 5см3 I моль/дм3раствора гидроокиси лития,
также предварительно термостатированных при (22,5±2.5) "С с погрешностью не более 0.5 *С.
Содержимое колбы тщательно перемешивают и сразу переносят в термостатируемый электролизер
с ртутным капельным электродом-катодом и насыщенным каломельным полуэлементом-анодом.
Электролизер должен быть размещен на эмалированном противне в вытяжном шкафу с нижней
вытяжкой.
Раствор полярографнруют 2—3 раза при наложении напряжения от минус 1.2 В до минус 2,2 В
со скоростью поляризации 100—200 мВ/мин. На полярограмме получают две волны. Восстаноаление
фурфурола происходит в интервале напряжения от минус 1.4 В до минус 1,5 В. формальдегида —
отминус 1,6 Вдо минус 1,8 В, а ацетальдегида и масляногоальдегида —от минус 1.9 Вдо минус 2,1 В.
При определении формальдегида и фурфурола чувствительность измерительного устройства
полярографадолжна быть примерно в 5 раз больше, чем при определении ацетальдегида и масляного
альдегида.
В тех же условиях полярографнруют две смеси растворов сравнения. Для полнвинилформаль-
этилаля берут смеси, состоящие из равных количеств формальдегида и ацетальдегида: по 0.0035 г —
в первой смеси и по 0.0040 г — во второй смеси. Для поливинилбутиральфурфураля берут 0,0025 г
фурфурола и 0.0080 г масляного альдегида аля первой смеси, 0,0030 г фурфурола и 0,012 г масляного
альдегида для второй смеси. Для прнготоалення этих смесей необходимые объемы термостатиро
ванных растворов налипают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добааляют 5 см3
раствора желатина и 5 см3 1моль/дм3раствора гидроокиси лития и общий объем доводят до метки
дистиллированной водой.
На полученных полярограммах замеряют высоту волн, соответствующую альдегидам, в мил
лиметрах и находят ее среднее значение в отгоне (Л) и в смеси растворов сравнения (Лср).
При продувании полярографируемого раствора инертным газом получается более четко
выраженная полярографическая волна со стабильной высотой волны, не изменяющейся от времени
стояния раствора.
1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).