С. 2 ГОСТ 15874-81
Установка для перегонки с водяным паром
/ — колба-приемник П-2—1000—42 ТС по ГОСТ 25336;
2 —
tрубка для сообщении с атмосферой;
3
— холодильник Х СН -16
но ГОСТ 2S336 с удлиненной трчбкой.доходящей почти до дна приемника;
4 —
переходная трубка: 5 — релиновые трубки;
6 — сдвоенный каплеуловитель КО-60 по ГОСТ 25336; 7 — колба для перегонки КГУ-2—2 —1000—34 ТС по ГОСТ 25336;
К —
трубка для ввода пара.
9,9’
— пинтовые тажнмы:
10
— тройник:
I I
— парообраловатсль
Лития гидроокись, безводная, х. ч., 1 моль/дм3раствор по ГОСТ 8595.
Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
1.3.1. Гидролиз поливинилацеталей и перегонка с водяным паром образующихся альдегидов (полу
чение отгона)
Гидролиз и перегонку с водяным паром проводят па установке, изображенной на чертеже.
0.7—0,8 г подивинилацепия. взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в
двугорлую круглодонную колбу вместимостью 1000см3и приливают 80см3раствора серной кислоты.
В приемник наливают 50 см3дистиллированной воды и помешают его в баню со льдом.
Содержимое колбы при закрытом зажиме нагревают 5—10 мин на электроплитке, находящейся
на расстоянии 4—5 мм от дна колбы, затем открывают зажим и в колбу пускают водяной пар при
^прекращающемся нагревании колбы. Перегонку ведут 2 ч со скоростью 7—7,9 см3/мин (собирают
840—950см3отгона). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, термостатируют при (22.5±2.5) *С с погрешностью не более 0,5 “С, а затем
доводят объем отгона до метки дистиллированной водой.
1.3.2. Приготовление растворов сравнения альдегидов
Растворы сравнения альдегидов с концентрацией 0,001 г/см3готовят растворением свежепере-
гнанных реактивов в дистиллированной воде. Точную концентрацию альдегидов в растворах опре
деляют методом оксимирования. Раствор формальдегида или ацетальдегида наливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, раствор фурфурала или масляного альдегида — в мерную колбу
вместимостью 200 см3. Раствор количественно переносят в колбу с пришлифованной пробкой
вместимостью 250 см3, для чего мерную колбу промывают 2—3 раза небольшими порциями дистил
лированной воды общим объемом 25 см3. К раствору приливают пипеткой 25 см3 гидрохлорида
гидроксиламина и выдерживают в течение 1ч.
В аналогичных условиях с тем же объемом дистиллированной воды и гидроксиламина готовят
контрольный раствор.
Растворы сравнения и контрольный раствор после оксимирования переносят в химические
стаканы. На pH-метре замеряют pH контрольного раствора по инструкции, прилагаемой к прибору.