С. 3 ГОСТ 12329-77
2.3. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими
порциями насыпают 18—20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень
силикагеля должен быть на 20—25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку’ укреаляют в
штативе в вертикальном положении.
2.4. Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхи
вая ее в течение 5 мин с безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в
количестве 10 % от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или
фильтрацией.
Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций
или дегидратации осушивающего вещества (т.е. при применении сульфата натрия — до 30 “С и
сульфата кальция —до 110 *С).
Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Для удаления из нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорб
ционную колонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 см}испытуемого
нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют
в колонку 25—35 см3этилового спирта.
2.6. Деаромагизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в граду
ированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1.0 см3, остальные по
0,5 см3. В отобранных порциях нефтепродукта или растворителя качественно определяют арома
тические углеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1—2 каплям деароматизированного
нефтепродукта или растворителя добавляют 1см3кислоты и 2—3 капли 40 %-ного водного раствора
формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота —испытуемый раствор
указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.
Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов может быть так
же проверено по коэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта тин растворителя.
Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта или
растворителя на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.
Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнару
жении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порции
нефтепродукта тин растворителя, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.
2.7. Деароматизацию растворителей, выкипающих в пределах 180 "С—240 *С, проводят по
ГОСТ 27808—88, применяя 98,5—99 %-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ 6994—74,
разд. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1.Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деарома-
тизнрованного нефтепродукта тши растворителя.
Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой
равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизиро-
ванпого нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний —по 3 см’, при
разногласиях в оценке качества продукции —по 10 см3.
Пробу высоковязких нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. Массу
определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900—85. Про
бирку закрывают пробкой со встааленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробир ку-
муфту. Метка погружения термометрадолжнасовпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный
шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта
или растворителя и анилина. Прибор помешают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1—
3 “С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.
Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения
исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм. не допуская разбрызгивания и
образования воздушных пузырьков.
После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев
бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до
ПО