С. 4 ГОСТ 1367.4-83
3.2.Г1р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1.Навеску сурьмы марок СуОО, СуО, Су 1и Су2 массой 0.1—0.5 г (см. табл. 2) помешают в
коническую колбу вместимостью 50 см3, закрывают воронкой, приливают 5 см3концентрированной
соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании,
постепенно добавляя по каплям перекись водорода до полного растворения навески. Затем остав ляют
на водяной бане на 5—8 мин для полного разложения перекиси водорода.
Полученный раствор (при анализе сурьмы марок СуОО. СуО) переливают в мерную колбу
вместимостью 25 см3, обмывая стенки колбы, в которой разлагали навеску, соляной кислотой (1:1),
и доводят объем раствора той же кислотой до 10 см3.
Т а б л и ц а 2
М а р к а су р ьм ы
М а сс о в а я
пола
м ы ш ь я к а .
%
М а с с а н а в е с к и , т
О б ъ ем р а зв е л ен ия
р а с т в о р а , с м 3
О б ъ ем а л и к в о т н о й
ч а с ти р а с т в о р а , с м ’
—
СуОО.СуО
Су1
Су2
Р
Р
10
10
5
5
Р
Р
0.01-0.04
0.04-0.10
0.1-0,2
0,2—0,4
0.4-1.0
1,0—2,5
2.5—4.0
0,25
0,50
0.25
0.25
0.10
0,10
0.10
Со всей навески
50
50
50
50
50
50
2
1
При анализе сурьмы марок Су1 и Су2 раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3
и доводят объем раствора до метки соляной кислотой (1:1). Для колориметрнровання отбирают
аликвотную часть раствора, равную 2—10 см3(см. табл. 1), в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Далее в колбу с раствором сурьмы приливают 2 см3раствора сернокислой меди, 1см3раствора
двухлористого олова и 5 см3раствора гипофосфита натрия или кальция. После добааления каждого
реактива раствор перемешивают, доливают соляной кислотой (1:1) до метки и вновь перемешивают.
Колбу с раствором погружают на 10 мин в стакан с кипящей водой. Затем колбу вынимают и
охлаждают.
Оплшескую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр
с областью светопропускания около 413 нм и кювету длиной 30 мм. Перед тем как запить раствор
в кювету, его необходимо перемешать. Раствором сравнения служит вода.
Одновременно через все стадии анализа проводят два контрольных опыта на реактивы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью 25 см3 приливают последовательно 0,2; 0.4; 0.6;
0,8; 1.0 и 1.2 см3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10 и
0,12 мг мышьяка, приливают во все колбы соляную кислоту (1:1) до 10 см3, 2 см3 раствора серно
кислой меди. 1см3 раствора двухлористого олова, 5 см3 гнпофосфита натрия или кальция и далее
поступают как указано в 3.2.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовых» долям
мышьяка строят гралуировочный график.
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю мышьяка <X) в процентах вычисляют по формуле
v _ (/и, - т2) ■V•100
Хт ■У, - 1000’
где /я, —масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг:
т2— среднее значение массы мышьяка в растворах контрольных опытов, мг;
V— общий объем раствора анализируемой пробы, см3;
V, — объем аликвотной части раствора, см3;
т —масса навески сурьмы, г.
38