С. 2 ГОСТ 1367.4-83
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
Растворы мышьяка, стандартные.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10см3раствора гидроокиси натрия. Затем раствор мышьяка переливают в мерную колбу
вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: 1см3раствора А приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают, готовят в день применения.
1см3раствора Б содержит I мкг мышьяка.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
2.2.П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску сурьмы марок СуООО, СуОООО. СуООООП. С>00000 массой 0.5 г помещают в кварце
вый стакан вместимостью 50 или 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты,
закрывают стакан часовым стеклом и расгворяют при нагревании. Посте растворения навески стакан
снимают с плиты и охлаждают при комнатной температуре, а затем в ледяной воде. Не вынимая
стакана из посуды с ледяной водой, снимают часовое стекло, приливают 15 см3четыреххлорнстого
углерода и затем, осторожно перемешивая, приливают небольшими порциями
концентрированную соляную кислоту до растворения сульфатов (при этом расходуется примерно
3—4 см3 кислоты). Содержимое стакана выливают в делительную воронку вместимостью 50 см3,
смывая стенки стакана концентриро ванной соляной кислотой (всего употребляется 12 см3
кислоты). Делительную воронку закрывают пробкой и экстрагируют мышьяк, энергично встряхивая
воронку влечение 1мин. После расслаивания жидкостей слой четыреххлористого углерода сливают
в другую делительную воронку вместимостью 25 см3и промывают 5 см3соляной кислоты,
встряхивая воронку в течение нескольких секунд. Через 5 мин стой четыреххлористогоуглерода
сливают втретью делительную воронку вместимостью 25см3и проводят реэкстракцию мышьяка
5см3воды, встряхивая воронку в течение 1мин. Отстоявшийся слой четыреххлористого углерода
олбрасывают (следует следить за тщательным разделением фаз), а водный экстракт переносят в
цилиндр для колоримелрнрования.
Целесообразно растворение навесок сурьмы и отделение мышьяка экстракцией четыреххло
ристым углеродом проводить параллельно на нескольких пробах.
После того как водные реэкстракты собраны в цилиндры для колориметрирования в них
приливают по каплям раствор перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Через 5 мин
также по каплям прибавляют свежеприготовленный раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечи
вания растворов. Затем в цилиндры приливают по 0,5 см3 раствора молибдата аммония. 0,2 см3
раствора сернокислого гидразина, перемешивая содержимое цилиндров после прибавления каждого
реактива.
Далее цилиндры с растворами погружают в стакан с кипящей водой и выдерживают 5 мин с
момента закипания воды. Затем цилиндры охлаждают, прибааляют I см3или более (в зависимости от
содержания мышьяка) изоамилового спирта, перемешивают 10—15 раз и сравнивают окраску
отстоявшегося органического слоя с окраской экстрактов шкалы сравнения.
Одновременно проводят три контрольных опыта на реактивы через все стадии анализа.
2.2.2. Приготовление шмиы растворов сравнения
В цилиндры одинакового диаметр;» с притертыми пробками приливают стандартного раство
ра Б в количестве, соответствующем 0,05; 0,10; 0.20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мкг мышьяка, доливают
бидистиллята до объема 5 см3, подкисляют раствор 2—3 каплями I моль/дм3 раствора
соляной кислоты, прибааляют по каплям раствор перманганата калия до появления слабо-розовой
окраски, затем раствор аскорбиновой кислоты и далее поступают как указано в п. 2.2.1.
Шкалу сравнения готовят одновременно с проведением анализа анализируемых проб.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле
36