ГОСТ 1367.4-83 С. 3
(/и, - т, )•100
т
КИЮ 10110 ’
где /я, —масса мышьяка в растворе анализируемой пробы, мкг;
т, — среднее значение массы мышьяка в растворах контрольных опытов, мкг:
т —масса навески сурьмы, г.
2.3.2.Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимоета, приведенных в табл. 1.
Т а б л и ц а I
Массовая долм мышьяка, %
Абсолютное допускаемое расхождение.
%
СХОДИМОСТИ
воипромтводимости
Or 0,000020 до 0,000040 включ.
Св. 0.000040 » 0.000100»
» 0.000НК) * 0.000200.
» 0.00020» 0.00040
0,000015
0,000020
0,000030
0,00005
0,000018
0,000024
0.000036
0.00006
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на восстановлении мышьяка до элементарного состояния гипофосфитом
натрия и хлоридом олова и 6 моль/дм1по соляной кислоте раствора в присутствии меди в качестве
катализатора.
3.1. Ап п а р ат у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 1дм3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 вместимостью 50 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50 см3 и 1дм3.
Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5 и 10см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 23932—90.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76. раствор с массовой долей 30 %.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой долей 1 % в соляной кислоте,
разбавленной 1:1.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200—76 или кальций фосфор-
иоватистокнслый (гипофосфит кальция) по ТУ 6—09—6278—86, раствор с массовой долей 30 % в
соляной кислоте, разбавленной 1:1. готовят в день применения.
Олово двухлористое по ТУ 6-09—5384—88, раствор с массовой долей 20 %: 20 г реактива
растворяют при кипячении в 50 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают,
переливают в мензурку и доливают до объема 100 см3водой.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10 %.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
Стандартный раствор мышьяка: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вмес
тимостью 100 см3, приливают 10 см’ раствора пироокиси натрия. Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 1дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора содержит 0,1 мг мышьяка.
(Измененная редакиия, Изм. № 1).
37